fid檢測器(氫火焰離子化檢測�)是氣相色譜最常用一種檢測器,它具有靈敏度高、線性范圍寬、應(yīng)用范圍廣、易于掌握等特點(diǎn),特別適合于毛細(xì)管氣相色�。fid檢測器對大多�(shù)有機(jī)化合物有很高的靈敏度,靈敏度�熱導(dǎo)檢測��100-10000��
fid檢測器由離子�、離子頭、極化線�、收集極、氣體供�(yīng)等部分組�,離子頭是檢測器的關(guān)鍵部分�
微量有機(jī)組分被載氣帶入檢測器以后,在氫火焰的作用下離子化。產(chǎn)生的離子在發(fā)射極和收集極的外電場作用下定向運(yùn)動形成微電流。有�(jī)物在氫火焰中離子化效率極�,估計每50萬個碳原子僅產(chǎn)生一對離子。離子化�(chǎn)生的離子�(shù)�,在一定范圍內(nèi)與單位時間�(jìn)入檢測器的被測組分的�(zhì)量成正比�
微弱的離子電流經(jīng)高電阻(108�1011 Ω)變換成電壓信號,經(jīng)放大器放大后,由終端信號采集即得出色譜流出曲�。在正常�(diǎn)火的情況下FID信號大小受離子化效應(yīng)和收集效�(yīng)的影�。其中離子化效應(yīng)的影響因素有樣品性質(zhì)(不同的物質(zhì)校正因子不同)和火焰溫度(受幾種氣體的流量比影響�;收集效�(yīng)的影響因素有極化電壓和噴�、極化極、收集極的相對位置。因此對同一樣品要獲得高靈敏度必須選擇氫�、載�、空氣的流量�;的噴嘴、極化極、收集極的相對位置與適當(dāng)?shù)臉O化電�。氫氣、載�、空氣的流量可通過實驗摸索條件,一般理論比�30�30�300�
1)擰開各氣體總壓開關(guān)(逆時針旋�(zhuǎn)為開� ,旋�(zhuǎn)各調(diào)節(jié)�,使各壓力表 指示� 0.3~0.4 MPa(順時針旋轉(zhuǎn)為開� �
2� 通入載氣 2� 將載氣流量調(diào)� 20~30ml/min (N � (載氣壓力表 1� 0.05MPa� � 載氣壓力� 2�0.03 MPa�
3� 通載氣約 10min � (若長期停機(jī)后重新啟動操作時� 通載� 15min 以上� � 開啟色譜儀電源總開�(guān),設(shè)置所需柱箱、汽�、檢測器 2 的工作溫�� 柱箱溫度必須低于色譜柱固定相使用溫度(不銹鋼色譜柱的使用� 度≤230�� 毛細(xì)管色譜柱的使用溫度≤300℃) 汽化室和檢測器溫度必� � 高于 100℃(若無高沸�(diǎn)的組分一般設(shè)� 150℃) ,設(shè)置好后按�(yùn)行鍵� 可升��
4)將“靈敏度選擇”置� 2 �,訊號衰減開�(guān)置于 1 �。打開微電流放大� 開關(guān),旋�(zhuǎn)零位�(diào)節(jié)電位�,使基線在零位附近(在此之前�(yīng)打開計算 �(jī),�(jìn)� 1 通道界面� �
5)旋�(zhuǎn)空氣流量�(diào)節(jié)�,將空氣流量�(diào)� 200~300 MPa(空氣壓力表指示 � 0.02~0.03 MPa,一般調(diào)� 0.03 MPa)待檢測器溫度升� 100℃時,即 可打� H2,并旋轉(zhuǎn) H2 �(diào)節(jié)閥到壓力表指� 0.02 MPa 附近,打� H2 �(diǎn) 火開�(guān)�,用電子�(diǎn)火槍� FID 檢測器出口處�(diǎn)火,�(diǎn)燃后�(guān)� H2 �(diǎn) 火開�(guān)��
6)待基流�(wěn)定后,準(zhǔn)備�(jìn)樣(一般�(jìn)樣量� 0.4~0.5ml�,�(jìn)樣后立即按下 帶有“A”字樣的按扭,此時開始采樣�
7)當(dāng)所有測試完畢停�(jī)時,必須先將 H2 開關(guān)閥關(guān)�,再將微電流放大� 開關(guān)�(guān)閉,退出升溫開始降�,待柱箱溫度降至室溫,汽化和檢測器溫 度降� 70℃以下時,關(guān)閉載氣、空�、H2 和色譜儀電源總開�(guān)�
1 �(jìn)樣后色譜不出�
故障原因及排除方法如下:
�1)未�(diǎn)著火 首先用一冷的光亮的鐵板置于檢測器的上�,若有細(xì)小水珠生�,則證明火已�(diǎn)著;反之證明火未�(diǎn)�,此時,需檢查氫氣、氮?dú)狻⒖諝獾拿芊馇闆r是否完好,是否有漏氣�(xiàn)�。其次用皂沫流量計測量流速是否正�,適�(dāng)增大氫氣的流�,減小載氣與空氣的流速,待點(diǎn)著火后再將各流速調(diào)至流速位��
?�?)信號輸出中斷 檢查從色譜儀到工作站的信號線連接情況,觀察有無接觸不良或斷開的情況。另�,在�(jìn)樣后用萬用表測量色譜信號輸出,觀察有無信號輸�,若無信號輸出則證明此故障由色譜儀引起,需做�(jìn)一步檢查�
?�?)收集極絕緣不好 測量收集極與儀器外殼的電阻�(yīng)大于1013 Ω�
?�?)其它方面的原因 主要包括�(jìn)樣墊損壞、色譜柱斷裂(毛�(xì)管柱比較常見�、微量�(jìn)樣器損壞��
2 基線噪聲波動�
?�?)電器方面的原因 首先將檢測器信號線斷開,在采集狀�(tài)下觀察基線運(yùn)行情�,如果基線波動很大則可判斷該故障是電器方面的原因,此�,需要�(jìn)一步檢查儀器接地是否良好(接地電阻�(yīng)小于5 Ω�、線路板及各插件是否松動��
?�?)測量系�(tǒng)污染 斷開信號線后,在采集狀�(tài)下檢查基線運(yùn)行的情況,如果基線運(yùn)行正常則證明測量系統(tǒng)污染。需要檢查色譜柱是否失效(需活化處理�、柱�(jìn)口是否污染(更換玻璃絲、玻璃襯管等�、檢測器污染,主要是離子頭的污染,因為此處高溫會有雜�(zhì)碳結(jié),需要小心拆下檢測器用中性溶劑清��
3 空氣峰掩蓋組分峰
分析微量組分�,如分析液態(tài)氧氣中總烴含量時,氧信號峰保留時間最小,隨后是甲�、乙�、乙烯等,如果調(diào)整不好會出現(xiàn)氧氣覆蓋甲烷�?qū)⒀鯕夥逭`判為甲烷�。排除辦法是逐漸降低氫氣流�,依次�(jìn)樣可觀察到氧氣峰逐漸降低,調(diào)節(jié)至滿意為��
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