氫火焰離子化檢測器(FID:flame ionization detector)簡稱氫焰檢測器,是氣相色譜檢測器中使用最廣泛的一種,是典型的破壞型質量型檢測�,有著結構簡�、性能�(yōu)�、穩(wěn)定可�、操作方便等特點�
氫火焰離子化檢測器的結構 氫火焰離子化檢測器(FID)由電離室和放大電路組成,分別如� 2-9(a)�(b)所�� FID 的電離室由金屬圓筒作外罩,底座中心有噴嘴;噴嘴附近有環(huán)狀金屬�(極化�,又 稱發(fā)射極),上端有一個金屬圓�(收集�)。兩者間� 90�300V 的直流電�,形成電離電� 加速電離的離子� 收集極捕集的離子硫經放大器的高組產生信號� 放大后物送至數據采集� �(tǒng);燃燒氣、輔助氣和色譜柱由底座引�;燃燒氣及水蒸氣由外罩上方小孔逸出�
氫火焰離子化檢測器主要特點是對幾乎所有揮�(fā)性的有機化合物均有響應, 對所有徑類化合物 (碳數≥3� 的相對響應值幾乎相�,對含雜原子的烴類有機物中的同系物(碳數�3)的相對響應值也 幾乎相等。這給化合物的定量帶來很大的方�,而且具有靈敏度高�10-13�10-10g/s� ,基� -14 -13 6 07 ?�?0 �10 A� ,線性范圍寬�10 �1 � ,死體積小(�1?L� ,響應快�1ms� ,可以和 毛細管柱直接�(lián)用,對氣體流�、壓力和很度變化不敏感等�(yōu)點,所以成為應用最廣泛的氣 相色譜檢測器�
其主要缺點是需要三種氣源及其流速控制系�(tǒng),尤其是對防爆有嚴格的要求�
1)擰開各氣體總壓開關(逆時針旋轉為開) ,旋轉各調節(jié)�,使各壓力表 指示� 0.3~0.4 MPa(順時針旋轉為開� �
2� 通入載氣 2� 將載氣流量調� 20~30ml/min (N � (載氣壓力表 1� 0.05MPa� � 載氣壓力� 2�0.03 MPa�
3� 通載氣約 10min � (若長期停機后重新啟動操作時� 通載� 15min 以上� � 開啟色譜儀電源總開�,設置所需柱箱、汽化、檢測器 2 的工作溫�� 柱箱溫度必須低于色譜柱固定相使用溫度(不銹鋼色譜柱的使用� 度≤230�� 毛細管色譜柱的使用溫度≤300℃) 汽化室和檢測器溫度必� � 高于 100℃(若無高沸點的組分一般設� 150℃) ,設置好后按運行鍵即 可升溫�
4)將“靈敏度選擇”置� 2 �,訊號衰減開關置� 1 �。打開微電流放大� 開關,旋轉零位調節(jié)電位�,使基線在零位附近(在此之前應打開計� �,進入 1 通道界面� �
5)旋轉空氣流量調節(jié)�,將空氣流量調至 200~300 MPa(空氣壓力表指示 � 0.02~0.03 MPa,一般調� 0.03 MPa)待檢測器溫度升� 100℃時,即 可打� H2,并旋轉 H2 調節(jié)閥到壓力表指� 0.02 MPa 附近,打� H2 � 火開關閥,用電子點火槍在 FID 檢測器出口處點火,點燃后關閉 H2 � 火開關閥�
6)待基流�(wěn)定后,準備進樣(一般進樣量為 0.4~0.5ml�,進樣后立即按� 帶有“A”字樣的按扭,此時開始采樣�
7)當所有測試完畢停機時,必須先� H2 開關閥關�,再將微電流放大� 開關關閉,退出升溫開始降�,待柱箱溫度降至室溫,汽化和檢測器溫 度降� 70℃以下時,關閉載�、空�、H2 和色譜儀電源總開��
氫火焰離子化檢測器廣泛應用于化學、化�、藥�、農�、食品和�(huán)境科學等領域�
氫火焰離子化檢測器除用于常規(guī)分析以外,還特別適合作各種樣品的痕量分析�
1 盡量采用高純氣源、空氣必須經�5A分子篩充分的凈化
2 在的N2/H2比以及空氣流速的條件下使�
3 色譜柱必須經過嚴格的老化處理
4 離子室要注意外界干擾,保證使它處于屏蔽,干燥和清潔的�(huán)境中
5 長期使用會使噴嘴阻塞,因而造成火焰不穩(wěn),基線不準等故障,所以實際操作過程中應經常對噴嘴進行清洗�
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