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紅外光譜�
閱讀�10810�(shí)間:2018-06-26 11:22:25

紅外光譜法又稱“紅外分光光度分析法�。是分子吸收光譜的一�。根�(jù)不同物質(zhì)�(huì)有選擇性的吸收紅外光區(qū)的電磁輻射來(lái)�(jìn)行結(jié)�(gòu)分析;對(duì)各種吸收紅外光的化合物的定量和定性分析的一種方�。物�(zhì)是由不斷振動(dòng)的狀�(tài)的原子構(gòu)成,這些原子振動(dòng)頻率與紅外光的振�(dòng)頻率相當(dāng)。用紅外光照射有�(jī)物時(shí),分子吸收紅外光�(huì)�(fā)生振�(dòng)能級(jí)躍遷,不同的化學(xué)鍵或官能�(tuán)吸收頻率不同,每�(gè)有機(jī)物分子只吸收與其分子振動(dòng)、轉(zhuǎn)�(dòng)頻率相一致的紅外光譜,所得到的吸收光譜通常稱為紅外吸收光譜,簡(jiǎn)稱紅外光譜“IR”。對(duì)紅外光譜�(jìn)行分�,可�(duì)物質(zhì)�(jìn)行定性分析。各�(gè)物質(zhì)的含量也將反映在紅外吸收光譜�,可根據(jù)峰位�、吸收強(qiáng)度�(jìn)行定量分��

特點(diǎn)

  特征性強(qiáng)、測(cè)定快�、不破壞試樣、試樣用量少、操作簡(jiǎn)�、能分析各種狀�(tài)的試�、分析靈敏度較高、定量分析誤差較��

要求

  ①試樣純度應(yīng)大于98%,或者符合商�(yè)�(guī)�
  這樣才便于與純化合物的標(biāo)�(zhǔn)光譜或商�(yè)光譜�(jìn)行對(duì)�
  多組份試樣應(yīng)�(yù)先用分餾、萃取、重�(jié)晶或色譜法�(jìn)行分離提�,否則各組份光譜互相重疊,難予解�
  ②試樣不�(yīng)含水(結(jié)晶水或游離水�
  水有紅外吸收,與羥基峰干擾,而且�(huì)侵蝕吸收池的鹽窗。所用試樣應(yīng)�(dāng)�(jīng)�(guò)干燥處理
 ?、墼嚇訚舛群秃穸纫m�(dāng)
  使最�(qiáng)吸收透光度在5�20%之間

分析

  紅外光譜具有鮮明的特征性,其譜帶的�(shù)�、位�、形狀和強(qiáng)度都隨化合物不同而各不相�。因�,紅外光譜法是定性鑒定和�(jié)�(gòu)分析的有力工�
 ?、僖阎锏蔫b�
  將試樣的譜圖與標(biāo)�(zhǔn)品測(cè)得的譜圖相對(duì)�,或者與文獻(xiàn)上的�(biāo)�(zhǔn)譜圖(例如《藥品紅外光譜圖集�、Sadtler�(biāo)�(zhǔn)光譜、Sadtler商業(yè)光譜等)相對(duì)�,即可定�
  使用文獻(xiàn)上的譜圖�(yīng)�(dāng)注意:試樣的物態(tài)、結(jié)晶形狀、溶�、測(cè)定條件以及所用儀器類型均�(yīng)與標(biāo)�(zhǔn)譜圖相同
 ?、谖粗锏蔫b�
  未知物如果不是新化合�,標(biāo)�(zhǔn)光譜己有收載�,可有兩種方法來(lái)查對(duì)�(biāo)�(zhǔn)光譜�
  A.利用�(biāo)�(zhǔn)光譜的譜帶索�,尋找標(biāo)�(zhǔn)光譜中與試樣光譜吸收帶相同的譜圖
  B.�(jìn)行光譜解�,判斷試樣可能的�(jié)�(gòu)。然后由化學(xué)分類索引查找�(biāo)�(zhǔn)光譜�(duì)照核�(shí)
  解析光譜之前的準(zhǔn)備:
  了解試樣的來(lái)源以估計(jì)其可能的范圍
  �(cè)定試樣的物理常數(shù)如熔沸點(diǎn)、溶解度、折光率、旋光率等作為定性的旁證
  根據(jù)元素分析及分子量的測(cè)�,求出分子式
  �(jì)算化合物的不飽和度Ω,用以估計(jì)�(jié)�(gòu)并驗(yàn)證光譜解析結(jié)果的合理性解析光譜的程序一般為�
  A.從特征區(qū)的最�(qiáng)譜帶入手,推�(cè)未知物可能含有的基團(tuán),判斷不可能含有的基�(tuán)
  B.用指紋區(qū)的譜帶驗(yàn)�,找出可能含有基�(tuán)的相�(guān)�,用一組相�(guān)峰來(lái)確認(rèn)一�(gè)基團(tuán)的存�
  C.�(duì)于簡(jiǎn)單化合物,確�(rèn)幾�(gè)基團(tuán)之后,便可初步確定分子結(jié)�(gòu)
  D.查對(duì)�(biāo)�(zhǔn)光譜核實(shí)
 ?、坌禄衔锏慕Y(jié)�(gòu)分析
  紅外光譜主要提供官能�(tuán)的結(jié)�(gòu)信息,對(duì)于復(fù)雜化合物,尤其是新化合物,單靠紅外光譜不能解決問(wèn)題,需要與紫外光譜、質(zhì)譜和核磁共振等分析手段互相配�,�(jìn)行綜合光譜解�,才能確定分子結(jié)�(gòu)�

劃分

  通常將紅外波譜區(qū)分為近紅�(near-infrared),中紅外(middle-infrared)和遠(yuǎn)紅外(far-infrared)�

區(qū)�
波長(zhǎng)范圍(um)
波數(shù)范圍(cm-1)
頻率(Hz)
近紅�
0.78-2.5
12800-4000
3.8?10-1.2?10
中紅�
2.5-50
4000-200
1.2?10-6.0?10
�(yuǎn)紅外
50-1000
200-10
6.0?10-3.0?10
常用
2.5-15
4000-670
1.2?10-2.0?10

  �(dāng)樣品受到頻率連續(xù)變化的紅外光照射�(shí),分子吸收某些頻率的輻射,產(chǎn)生分子振�(dòng)能級(jí)和轉(zhuǎn)�(dòng)能級(jí)從基�(tài)到激�(fā)�(tài)的躍�,使相應(yīng)于這些吸收區(qū)域的透射光強(qiáng)度減弱。記錄紅外光的百分透射比與波數(shù)或波�(zhǎng)�(guān)系曲�,就得到紅外光譜。物�(zhì)的紅外光譜是其分子結(jié)�(gòu)的反�,譜圖中的吸收峰與分子中各基�(tuán)的振�(dòng)形式相對(duì)�(yīng)�
  通過(guò)比較大量已知化合物的紅外光譜,發(fā)�(xiàn):組成分子的各種基團(tuán),如O-H、N-H、C-H、C=C、C=O和C?C�,都有自己的特定的紅外吸收區(qū)�,分子的其它部分�(duì)其吸收位置影響較小。通常把這種能代表基�(tuán)存在、并有較高強(qiáng)度的吸收譜帶稱為基團(tuán)頻率,其所在的位置一般又稱為特征吸收�。分子吸收紅外輻射后,由基態(tài)振動(dòng)能級(jí)(n=0)躍遷至振�(dòng)激�(fā)�(tài)(n=1)�(shí),所�(chǎn)生的吸收峰稱為基頻峰。因?yàn)?振動(dòng)量子�(shù)的差�)△n=1�(shí),nL=n,所以基頻峰的位�(nL)等于分子的振�(dòng)頻率。在紅外吸收光譜上除基頻峰外,還有振�(dòng)能級(jí)由基�(tài)(n=0)躍遷至第二激�(fā)�(tài)(n=2)、第三激�(fā)�(tài)(n=3)?,所�(chǎn)生的吸收峰稱為倍頻�。由n=0躍遷至n=2�(shí),△n=2,則nL=2n,即吸收的紅外線譜線(nL)是分子振�(dòng)頻率的二�,產(chǎn)生的吸收峰稱為二倍頻��
  下圖是雙原子分子的能�(jí)示意�,圖中EA和EB表示不同能量的電子能�(jí),在每�(gè)電子能級(jí)中因振動(dòng)能量不同而分為若干�(gè)n=0�1�2�3……的振動(dòng)能級(jí),在同一電子能級(jí)和同一振動(dòng)能級(jí)�,還因轉(zhuǎn)�(dòng)能量不同而分為若干�(gè)J=0�1�2�3……的�(zhuǎn)�(dòng)能級(jí)�
  由于分子非諧振性質(zhì),各倍頻峰并非正好是基頻峰的整數(shù)�,而是略小一些。以HCl為例�
  基頻�(n0�1)2885.9cm最�(qiáng)
  二倍頻�(n0�2)5668.0cm較弱
  三倍頻�(n0�3)8346.9cm很弱
  四倍頻�(n0�4)10923.1cm極弱
  五倍頻�(n0�5)13396.5cm極弱
  除此之外,還有合頻峰(n1+n2�2n1+n2�?),差頻峰(n1-n2�2n1-n2�?)�,這些峰多�(shù)很弱,一般不容易辨認(rèn)。倍頻�、合頻峰和差頻峰�(tǒng)稱為泛頻峰�

基團(tuán)頻率

  中紅外光譜區(qū)可分�4000 cm~1300(1800) cm�1800 (1300 ) cm~ 600 cm兩�(gè)區(qū)�。最有分析價(jià)值的基團(tuán)頻率�4000 cm~ 1300 cm之間,這一區(qū)域稱為基�(tuán)頻率區(qū)、官能團(tuán)區(qū)或特征區(qū)。區(qū)�(nèi)的峰是由伸縮振動(dòng)�(chǎn)生的吸收�,比較稀疏,容易辨認(rèn),常用于鑒定官能�(tuán)�
  �1800 cm(1300 cm)~600 cm區(qū)域內(nèi),除單鍵的伸縮振�(dòng)外,還有因變形振�(dòng)�(chǎn)生的譜帶。這種振動(dòng)基團(tuán)頻率和特征吸收峰與整�(gè)分子的結(jié)�(gòu)有關(guān)。當(dāng)分子�(jié)�(gòu)稍有不同�(shí),該區(qū)的吸收就有細(xì)微的差異,并顯示出分子特征。這種情況就像人的指紋一�,因此稱為指紋區(qū)。指紋區(qū)�(duì)于指�(rèn)�(jié)�(gòu)類似的化合物很有幫助,而且可以作為化合物存在某種基�(tuán)的旁��
  基團(tuán)頻率區(qū)可分為三�(gè)區(qū)�
  (1) 4000 ~2500 cm X-H伸縮振動(dòng)區(qū),X可以是O、N、C或S等原��
  O-H基的伸縮振動(dòng)出現(xiàn)�3650 ~3200 cm范圍�(nèi),它可以作為判斷有無(wú)醇類、酚類和有機(jī)酸類的重要依�(jù)�
  �(dāng)醇和酚溶于非極性溶�(如CCl4),濃度于0.01mol. dm�(shí),在3650 ~3580 cm處出�(xiàn)游離O-H基的伸縮振動(dòng)吸收,峰形尖�,且�(méi)有其它吸收峰干擾,易于識(shí)�。當(dāng)試樣濃度增加�(shí),羥基化合物�(chǎn)生締合現(xiàn)�,O-H基的伸縮振動(dòng)吸收峰向低波�(shù)方向位移,在3400 ~3200 cm出現(xiàn)一�(gè)寬而強(qiáng)的吸收峰�
  胺和酰胺的N-H伸縮振動(dòng)也出�(xiàn)�3500~3100 cm,因此,可能�(huì)�(duì)O-H伸縮振動(dòng)有干��
  C-H的伸縮振�(dòng)可分為飽和和不飽和的兩種�
  飽和的C-H伸縮振動(dòng)出現(xiàn)�3000 cm以下,約3000~2800 cm,取代基�(duì)它們影響很�。如-CH3基的伸縮吸收出現(xiàn)�2960 cm�2876 cm附近;R2CH2基的吸收�2930 cm�2850 cm附近;R3CH基的吸收基出�(xiàn)�2890 cm附近,但�(qiáng)度很弱�
  不飽和的C-H伸縮振動(dòng)出現(xiàn)�3000 cm以上,以此來(lái)判別化合物中是否含有不飽和的C-H��
  苯環(huán)的C-H鍵伸縮振�(dòng)出現(xiàn)�3030 cm附近,它的特征是�(qiáng)度比飽和的C-H漿鍵稍弱,但譜帶比較尖銳�
  不飽和的雙鍵=C-H的吸收出�(xiàn)�3010~3040 cm范圍�(nèi),末�= CH2的吸收出�(xiàn)�3085 cm附近�
  叁鍵CH上的C-H伸縮振動(dòng)出現(xiàn)在更高的區(qū)�(3300 cm)附近�
  (2) 2500~1900 cm為叁鍵和累積雙鍵區(qū),主要包�-CC�-CN等叁鍵的伸縮振動(dòng),以�-C =C=C�-C=C=O等累積雙鍵的不對(duì)稱性伸縮振�(dòng)�
  �(duì)于炔烴類化合�,可以分成R-CCH和R-C C-R兩種類型�
  R-CCH的伸縮振�(dòng)出現(xiàn)�2100~2140 cm附近�
  R-C C-R出現(xiàn)�2190~2260 cm附近�
  R-C C-R分子是對(duì)稱,則為非紅外活��
  -C N基的伸縮振動(dòng)在非共軛的情況下出現(xiàn)2240~2260 cm附近。當(dāng)與不飽和鍵或芳香核共軛時(shí),該峰位移到2220~2230 cm附近。若分子中含有C、H、N原子�-C N基吸收比較強(qiáng)而尖�。若分子中含有O原子,且O原子�-C N基越��-C N基的吸收越弱,甚至觀察不��
  (3) 1900~1200 cm為雙鍵伸縮振�(dòng)區(qū),該區(qū)域重要包括三種伸縮振�(dòng)�
  C=O伸縮振動(dòng)出現(xiàn)�1900~1650 cm,是紅外光譜中特征的且往往是最�(qiáng)的吸�,以此很容易判斷酮類、醛類、酸�、酯類以及酸酐等有機(jī)化合�。酸酐的羰基吸收帶由于振�(dòng)耦合而呈�(xiàn)雙峰,苯的衍生物的泛頻譜帶,出�(xiàn)�2000~1650 cm范圍,是C-H面外和C=C面內(nèi)變形振動(dòng)的泛頻吸�,雖然強(qiáng)度很�,但它們的吸收面貌在表征芳核取代類型上有一定的作用�

指紋區(qū)

  (1)1800(1300)cm~900cm區(qū)域是C-O、C-N、C-F、C-P、C-S、P-O、Si-O等單鍵的伸縮振動(dòng)和C=S、S=O、P=O等雙鍵的伸縮振動(dòng)吸收�
  其中�1375cm的譜帶為甲基的dC-H�(duì)稱彎曲振�(dòng),對(duì)�(shí)別甲基十分有�,C-O的伸縮振�(dòng)�1300~1000cm,是該區(qū)域最�(qiáng)的峰,也較易�(shí)別�
  (2)900~650cm區(qū)域的某些吸收峰可用來(lái)確認(rèn)化合物的�?lè)�?gòu)��
  利用上區(qū)域中苯環(huán)的C-H面外變形振動(dòng)吸收峰和2000~1667cm區(qū)域苯的倍頻或組合頻吸收�,可以共同配合確定苯�(huán)的取代類型�

維庫(kù)電子�,電子知�(shí),一查百��

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