微波消解通常是指利用微波加熱封閉容器中的消解液(各種酸、部分堿液以及鹽類)和試樣從而在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化(也有敞�(kāi)容器微波消解�,不予討論)�
微波消解有密閉容器反�(yīng)和微波加熱這兩�(gè)特點(diǎn),決定了其完�、快速、低空白的優(yōu)�(diǎn),但不可避免地帶�(lái)了高壓(可能�(guò)壓的隱患�、消化樣品量小的不足。高壓(可達(dá)100-150bar�、高溫(通常180-240℃)、強(qiáng)酸蒸氣給�(shí)�(yàn)者帶�(lái)了安全方面的心理壓力?,F(xiàn)在的商品微波消解系統(tǒng),一般都有測(cè)�/�(cè)壓甚至控�/控壓技�(shù),因此在安全性上已經(jīng)有了較大保證。但作為潛在的用戶(或用戶),還是應(yīng)該了解一些其特點(diǎn),不光是為選擇微波消解系�(tǒng),也是為了更安全地使��
�(yī)藥行�(yè)元素分析方法�(zhuǎn)換的成本是巨大的、包括儀器采�(gòu),微波消解方法和ICP方法�(kāi)�(fā)、檢�(cè)�(xiàng)目確定、培�(xùn)和文檔等。某些樣品消解很容易,但像一些包含生物分子的原料樣品就不那么容易�。CEM公司的目�(biāo)是讓技�(shù)員走到微波消解儀�、安全快速的組裝消解�、添加適量的樣品和酸試劑、并置入微波消解儀腔體中完成消解全�(guò)�。CEM公司分析化學(xué)�(chǎn)品線�(chǎn)品經(jīng)理JasonKeith�(shuō):“CEM廣泛豐富的內(nèi)置培�(xùn)教程和預(yù)編程方法可幫助實(shí)�(xiàn)這一目標(biāo)。�
可用于工�(yè),農(nóng)�(yè),環(huán)�,衛(wèi)生檢�(yàn),冶�,地�(zhì),醫(yī)�,化工等部門各種試樣的消解;特別適用于用原子光譜如原子吸收儀、ICP-�(fā)射光譜儀、原子熒光儀、ICP-�(zhì)譜儀、以及陽(yáng)極溶出儀等對(duì)各種試樣中的微量、痕量及超痕量元素的�(zhǔn)確測(cè)�。APL奧譜勒公司的微波消解儀器廣泛應(yīng)用在這些�(lǐng)��
�(cè)溫方式按照與消化罐內(nèi)部接觸與否可分為:接觸式(光纖測(cè)溫)、非接觸式(紅外�(cè)溫)和鉑金電阻測(cè)�。三種方式各有利弊,用戶可從檢測(cè)�(zhǔn)確�、樣品檢�(cè)的均一性、檢�(cè)速度等因素分別考察。在�(cè)壓方式上,分為接觸式�(cè)壓和非接觸式�(cè)壓�
能否及時(shí)安全泄壓�(guān)系到安全�,是最重要�。一般微波消解系�(tǒng)的控制方�,是在檢�(cè)到溫�/壓力�(dá)到目�(biāo)溫度/壓力�(shí)停止微波加熱,但�(shí)際消化罐�(nèi)的化�(xué)反應(yīng)并不一定會(huì)立即停止,所以可能造成�(guò)�,必須能夠及�(shí)安全泄壓。如果不具備泄壓方式,消化罐的耐壓必須�(yuǎn)大于工作壓力,才能保證有足夠的安全系�(shù)。目�,主要幾�(gè)�(jìn)口微波消解制造商生產(chǎn)的微波消解罐都采取了相應(yīng)的措施�(jìn)行被�(dòng)泄壓保護(hù),AntonParr(奧地�)和Berghof(德�(guó))采用的是金屬防爆膜,PreeKem(屹堯)采用的是塑料防爆膜,Milestone(意大利)的反應(yīng)罐為單一彈簧片自�(dòng)泄壓�,CEM(美�(guó))采用的是防爆膜和彈片泄�,Sineo(中國(guó))采用防爆膜和爆裂片泄壓�
組合罐的外殼(護(hù)套)和內(nèi)插消化罐(insert)可以分�(kāi)。一體罐可能是單一材料制成,但也可能有1��2種或3種材�(zhì)�(gòu)成,但已組合為一�,不能拆�(kāi)。組合罐一般有外殼、框架(中間層)、內(nèi)插消化罐組成,也有的組合罐不用中間層。外殼材�(zhì)有復(fù)合纖維(CEM專利�、PEEK、高溫陶�、Ultem-100(Ultem材料基本已被淘汰�??蚣苤饕肞FA和高�(qiáng)度工程塑料。內(nèi)插消化罐直接與樣�、酸接觸,耐酸、耐溫和高壓性能是首要考慮�
兩者優(yōu)缺點(diǎn)比較:組合罐比單一材料的一體消解罐耐壓�,內(nèi)插消化罐可以取出更換(代�(jià)?�?。但組合罐需要拆�,外殼耐酸性能總是不如氟塑�,有的外殼高溫下有脆性。一體罐不需要拆�,但成本較大、厚�、降溫慢。單一材料一體罐只能由TFM或PTFE,耐酸、使用壽命長(zhǎng)。氟塑料屬于韌性材�,不易爆��
�(nèi)插消化罐材質(zhì),用作內(nèi)插消化罐(或一體消解罐)的材質(zhì)一般有4種,PTFE、TFM?PTFE、PFA、石英,前三種都屬于氟塑料類�。PTFE:聚四氟乙烯,熔�(diǎn)320-340�;TFM?PTFE(簡(jiǎn)稱TFM):由PTFE添加不到1%的添加物制成,屬于改性PTFE。熔�(diǎn)320-340�。除了PTFE的所有優(yōu)�(diǎn)外,還有一些值得注意的特性改�(jìn):高溫高壓下形變性更�、滲透性更�、高溫下重壓恢復(fù)性更�、很高的表面光潔�;PFA:即全氟代烷氧乙�,半透明,熔�(diǎn)�308℃,表面光潔度高;石英:很好的熱�(wěn)定�,熔�(diǎn)很高,但是在高壓下易�,也不能在使用HF制樣的情況下。石英消化罐不能單獨(dú)使用,要加護(hù)套�
�(duì)于實(shí)用使用溫�,TFM和PTFE一樣為260�。PFA比前兩者低10�20�。石英的使用溫度盡管可以很高,但受到密封�、托架等材料的限�,一般石英消解容器的使用溫度�300�。使用溫度一般都是在使用硫酸�(shí)才能�(dá)�,通常的消解溫度為170-220��
三種氟塑料相�,無(wú)疑TFM是消化材�(zhì),所以目前一般�(jìn)口微波消解系�(tǒng)高壓消解罐的�(nèi)插消化罐都是TFM材質(zhì)。PFA、PTFE一般只能用作中低壓消解容器。當(dāng)�,如果一定要求有透明度,就只能用PFA��