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AAS光譜儀
閱讀�6577�(shí)間:2011-05-31 10:35:49

  AAS光譜儀(Atomic Absorption Spectrometer)即原子吸收光譜儀,利用原子吸收光譜法測定元素的儀�?;驹硎钱?dāng)輻射投射到原子蒸氣上�(shí),如果輻射波長相�(yīng)的能量等于原子由基態(tài)躍遷到激�(fā)�(tài)所需要的能量�(shí),則�(huì)引起原子�(duì)輻射的吸�,產(chǎn)生吸收光�?;鶓B(tài)原子吸收了能�,最外層的電子產(chǎn)生躍�,從低能�(tài)躍遷到激�(fā)�(tài)�

�(fā)�

  原子吸收光譜作為一種實(shí)用的分析方法是從1955年開始的。這一年澳大利亞的瓦爾�(A.Walsh)�(fā)表了他的著名論文'原子吸收光譜在化�(xué)分析中的�(yīng)�'奠定了原子吸收光譜法的基�(chǔ)�50年代末和60年代初,Hilger, Varian Techtron及Perkin-Elmer公司先后推出了原子吸收光譜商品儀�,發(fā)展了瓦爾西的�(shè)�(jì)思想。到�60年代中期,原子吸收光譜開始�(jìn)入迅速發(fā)展的�(shí)�。參閱參考文�(xiàn)�1�

  1959�,蘇聯(lián)里沃夫發(fā)表了電熱原子化技�(shù)的篇論文。電熱原子吸收光譜法的靈敏度可達(dá)�10-12-10-14g,使原子吸收光譜法向前�(fā)展了一步。近年來,塞曼效應(yīng)和自吸效�(yīng)扣除背景技�(shù)的發(fā)�,使在很高的的背景下亦可順利地�(shí)�(xiàn)原子吸收測定?;w改�(jìn)技�(shù)的應(yīng)用、平�(tái)及探針技�(shù)的應(yīng)用以及在此基�(chǔ)上發(fā)展起來的�(wěn)定溫度平�(tái)石墨爐技�(shù)(STPF)的應(yīng)�,可以�(duì)許多�(fù)雜組成的試樣有效地實(shí)�(xiàn)原子吸收測定。參閱參考文�(xiàn)�2�

  隨著原子吸收技�(shù)的發(fā)�,推�(dòng)了原子吸收儀器的不斷更新和發(fā)�,而其它科�(xué)技�(shù)�(jìn)�,為原子吸收儀器的不斷更新和發(fā)展提供了技�(shù)和物�(zhì)基礎(chǔ)。近年來,使用連續(xù)光源和中階梯光柵,結(jié)合使用光�(dǎo)攝象管、二極管陣列多元素分析檢測器,設(shè)�(jì)出了微機(jī)控制的原子吸收分光光度計(jì),為解決多元素同�(shí)測定開辟了新的前�。微�(jī)控制的原子吸收光譜系�(tǒng)簡化了儀器結(jié)�(gòu),提高了儀器的自動(dòng)化程度,改善了測定準(zhǔn)確度,使原子吸收光譜法的面貌�(fā)生了重大的變�。聯(lián)用技�(shù)(色譜-原子吸收�(lián)用、流�(dòng)注射-原子吸收�(lián)�)日益受到人們的重視。色�-原子吸收�(lián)�,不僅在解決元素的化�(xué)形態(tài)分析方面,而且在測定有�(jī)化合物的�(fù)雜混合物方面,都有著重要的用�,是一�(gè)很有前途的�(fā)展方向�

組成

  AAS光譜儀是由光源、原子化系統(tǒng)、分光系�(tǒng)和檢測系�(tǒng)組成�

  1、分光系�(tǒng)(單色器�

  2、原子化器(atomizer�,可分為�(yù)混合型火焰原子化器(premixed flame atomizer�,石墨爐原子化�(graphite furnace atomizer),石英爐原子化�(quartz furnace atomizer),陰極濺射原子化�(cathode sputtering atomizer)�

  a. 火焰原子化器:由噴霧器、預(yù)混合�、燃燒器三部分組�   特點(diǎn):操作簡�、重�(xiàn)性好

  b.石墨爐原子化器:是一類將試樣放置在石墨管壁、石墨平�(tái)、碳棒盛樣小孔或石墨坩堝�(nèi)用電加熱至高溫實(shí)�(xiàn)原子化的系統(tǒng)。其中管式石墨爐是最常用的原子化�。原子化程序分為干燥、灰�、原子化、高溫凈化。原子化效率高:在可�(diào)的高溫下試樣利用率達(dá)100%。靈敏度高:其檢測限�(dá)10-6~10-14   試樣用量少:適合難熔元素的測�

  c.石英爐原子化系統(tǒng)是將氣態(tài)分析物引入石英爐�(nèi)在較低溫度下�(shí)�(xiàn)原子化的一種方�,又稱低溫原子化�。它主要是與蒸氣�(fā)生法配合使用(氫化物�(fā)�,汞蒸氣�(fā)生和揮發(fā)性化合物�(fā)生)�

  d.陰極濺射原子化器是利用輝光放電產(chǎn)生的正離子轟擊陰極表面,從固體表面直接將被測定元素轉(zhuǎn)化為原子蒸氣�

  3、光源,作為光源要求�(fā)射的待測元素的銳線光譜有足夠的強(qiáng)�、背景小、穩(wěn)定� ,一般采用:空心陰極� 、無極放電燈�

  由凹面反射鏡、狹縫或色散元件組成,色散元件為棱鏡或衍射光柵,單色器的性能是指色散率、分辨率和集光本�(lǐng)�

  4、檢測系�(tǒng)率,由檢測器(光電倍增管)、放大器、對(duì)�(shù)�(zhuǎn)換器和電腦組��

分析校正方法

  1、用鄰近非共振線校正背景:鄰近線背景校正法是采用一條與分析線相近的非吸收線,被測元素基�(tài)原子�(duì)它無吸收,而背景吸收的范圍較寬,所以對(duì)它仍然有吸收。當(dāng)分析�(shí),背景和被測元素�(duì)分析線都�(chǎn)生吸�,分析線的吸光度值和鄰近線的吸光度值兩者之差即為被測元素的凈吸光度��

  2、連續(xù)光源校正背景:這種方法是用一�(gè)連續(xù)光譜(氘燈)與銳線光源的譜線交替通過原子化器并�(jìn)入檢測器。當(dāng)氘燈�(fā)出的連續(xù)光譜通過�(shí),可以認(rèn)為用氘燈的連續(xù)光譜所測得的吸光度是背景吸收�,而銳線光源通過原子化器�(shí)�(chǎn)生的吸收為背景吸收和被測元素吸收之和,兩者的差值為凈的吸光度�。通常�(rèn)�,用氘燈做為連續(xù)光源扣背景時(shí),適用于測試特征譜�350nm以下的元�.

  3、塞曼效�(yīng)校正背景:這種校正方法將一磁場加在光源或原子化器上�(jìn)行調(diào)�,使共振�(fā)射線或吸收線分裂成偏振方向不同的兩種光線, 偏振方向與磁場方向平行的�,我們稱之為π�(其波長未�), 偏振方向與磁場方向垂直的�, 我們稱之為σ�(其波長已改變)。在沒加磁場�(shí)測得的吸收信�(hào),是原子吸收和背景吸�,在加磁場�(shí),基態(tài)原子�(duì)σ線的吸收為背景吸�(縱向塞曼磁場扣背景的儀�,在加磁場�(shí),由于π線偏振方向平行于光的傳播方向,儀器檢測不�),因此兩者的差值即為扣除背景后的原子吸收值�

  4、自吸效�(yīng)校正背景:自吸效�(yīng)校正背景法是基于高電流脈沖供電時(shí)空心陰極燈發(fā)射線的自吸效�(yīng)。當(dāng)以低電流脈沖供電�(shí),空心陰極燈�(fā)射銳線光�,測定的是原子吸收和背景吸收的總吸光�。接著以高電流脈沖供�,空心陰極燈�(fā)射線變寬,當(dāng)空心陰極燈內(nèi)積聚的原子濃度足夠高�(shí),發(fā)射線�(chǎn)生自�,在極端的情況下出現(xiàn)譜線自蝕,這時(shí)測得的是背景吸收的吸光度。上述兩種脈沖供電條件下測得的吸光度之差,便是校正了背景吸收的凈原子吸收的吸光度�

使用

  電子�(jì)算機(jī)技�(shù)引入原子吸收光譜儀后,性能較好的儀器一般都由微�(jī)來控制操�,但由于儀器的型號(hào)不同,使用方法也不盡一�?,F(xiàn)以美國ATIUNICAM公司生產(chǎn)的Solaar-929型原子吸收光譜儀為例,介紹原子吸收光譜儀的使用方��

  1. 打開主機(jī),計(jì)算機(jī)�(jìn)入Windows窗口,選擇Solaar-929光標(biāo)連續(xù)壓兩�,�(jìn)入此頁面,�(jìn)入Spectmeter中的Lamp,設(shè)定所需用的燈及燈電�,�(jìn)入element,選擇要分析的元��

  2. �(diǎn)�,然后到Action中的Setup optics�(shè)定光�,�(jìn)入System,選擇要用火焰還是石墨爐�

  3. 輸入Calibration參數(shù)�

今后�(fā)展方�

  1、不斷提高光源的�(wěn)定�

  2、不同背景的校正系統(tǒng)的引�

  3、光路系�(tǒng)的改�(jìn)及新型檢測器的使�

  4、原子化器的多樣�

  5、不斷提高自�(dòng)化和智能�

  6、發(fā)展多元素同時(shí)測定的技�(shù)

  AAS光譜儀已成為一般實(shí)�(yàn)室的常規(guī)分析儀�,在�(huán)保醫(yī)�,冶�、地�(zhì)、化工等各�(gè)�(lǐng)域都有得到廣泛運(yùn)用,儀器主體構(gòu)件已相對(duì)�(wěn)��

維庫電子�,電子知�(shí),一查百��

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