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X熒光光譜儀
閱讀�19205時間�2011-02-10 16:54:18

  X熒光光譜儀是根�(jù)X射線熒光光譜分析方法配置的多通道X射線熒光光譜儀,能夠分析固體或粉狀樣品中各種元素的成分含量,具有靈敏度�、精密度�、性能�(wěn)�、分析速度快等特點,是一種中�、經(jīng)� 、高性能的波長色散X射線光譜儀�

原理

  �(dāng)能量高于原子�(nèi)層電子結(jié)合能的高能X射線與原子發(fā)生碰撞時,�(qū)逐一個內(nèi)層電子而出�(xiàn)一個空�,使整個原子體系處于不�(wěn)定的激�(fā)�(tài),激�(fā)�(tài)原子壽命約為 (10)-12-(10)-14s,然后自發(fā)地由能量高的狀�(tài)躍遷到能量低的狀�(tài).這個過程稱為馳過程.馳豫過程既可以是非輻射躍�,也可以是輻射躍遷.�(dāng)較外層的電子躍遷到空穴時,所釋放的能量隨即在原子�(nèi)部被吸收而逐出較外層的另一個次級光電子,此稱為俄歇效�(yīng),亦稱次級光電效應(yīng)或無輻射效應(yīng),所逐出的次級光電子稱為俄歇電子. 它的能量是特征的,與入射輻射的能量無關(guān).�(dāng)較外層的電子躍入�(nèi)層空穴所釋放的能量不在原子內(nèi)被吸�,而是以輻射形式放�,便產(chǎn)生X 射線熒光,其能量等于兩能級之間的能量差.因此,X射線熒光的能量或波長是特征性的,與元素有一一對應(yīng)的關(guān)�. K層電子被逐出�,其空穴可以被� 層中 任一電子所填充,從而可�(chǎn)生一系列的譜�,稱為K系譜�:由L層躍遷到K層輻射的X射線叫Kα射線,由M層躍遷到K層輻射的X射線叫Kβ射線 …�. 同樣,L層電子被逐出可以�(chǎn)生L系輻�.如果入射的X 射線使某元素的K層電子激�(fā)成光電子后L層電子躍遷到K�,此時就有能量ΔE釋放出來,� ΔE=EK-EL,這個能量是以X射線形式釋放,�(chǎn)生的就是Kα 射線,同樣還可以產(chǎn)生Kβ射線 ,L系射線等.莫斯�(H.G.Moseley) �(fā)�(xiàn),熒光X射線� 波長λ與元素的原子 序數(shù)Z有關(guān),其數(shù)�(xué)�(guān)系如�: λ=K(Z-s)-2 這就是莫斯萊定律,式中K和S是常�(shù),因此,只要測出熒光X射線的波�,就可以知道元素的種類,� 就是熒光X射線定性分析的基礎(chǔ).此外,熒光X射線的強度與相應(yīng)元素的含量有一定的�(guān)�,�(jù)�,可以 進行元素定量分析.

使用

  1 啟動

  1.1 如停機在2-8小時,則外冷水需先運�(zhuǎn)10分鐘,內(nèi)冷水需先運�(zhuǎn)5分鐘;如停機�8小時以上,則外冷水需先運�(zhuǎn)15分鐘,內(nèi)冷水需先運�(zhuǎn)10分鐘�

  1.2 開機順序為打開外冷水

  1.3 打開�(nèi)冷水(COOLER)開�(guān)

  1.4 打開CONTROL、VACUUM開關(guān)(觀察真空度是否下降�10以下,觀察內(nèi)冷卻水的電導(dǎo)率是否在10以下�

  1.5 打開HEATER

  1.6 打開板高壓開�(guān)

  1.7 打開電腦,打開MXF操作軟件,點擊Monitor,觀察儀器狀�(tài)并檢查是否聯(lián)�

  1.8 一切正常后,打開面板右下方X-RAY開關(guān)

  1.9 點擊面板左上方X-RAY ON按鈕,可打開X射線--按照�5KV-0mA�--�10KV-mA�--�15KV-0mA�--�20KV-0mA�--�20KV-5mA�--�20KV-10mA)順序升高管�、管壓。如停機�2-8小時,則每步需等待10分鐘;如停機�8小時以上,則每步需等待20分鐘

  1.10 點擊Maintenance欄位-彈出Maintenance-MXF-點擊Instrument Setup-彈出Instrument Setup-在X-ray下方管壓、管流欄位中,將兩項�(shè)定為�30�20�,點擊執(zhí)�,即可使光管條件恢復(fù)待機狀�(tài),可進行常規(guī)分析操作�

  2 �(guān)�

  在電壓正常情況下,需進行�(guān)機調(diào)試或其他工作,則可進行常規(guī)�(guān)機工��

  2.1 待機狀�(tài)為管�30KV、管�20mA。若需�(guān)機,則可點擊Maintenance欄位-彈出Maintenance-MXF-點擊Instrument Setup-彈出Instrument Setup-在X-ray下方管壓、管流欄位中,將兩項分別按(20�10�-�20�0�-�10�0�-�0�0)進行降低,歸0�

  2.2 �(dāng)管壓、管流均�0的條件下,可進行�(guān)機操�。將面板上X-RAY打到OFF

  2.3 將下方X-RAY開關(guān)�(guān)�

  2.4 �(guān)閉HEATER

  2.5 �(guān)閉板高壓開關(guān)

  2.6 �(guān)閉CONSOLE、VACUUM開關(guān)

  2.7 �(guān)閉電腦中MXF操作軟件,關(guān)閉電�

  2.8 如果有必要關(guān)閉內(nèi)循環(huán)水,則等�5分鐘�,關(guān)閉內(nèi)循環(huán)�,如無必要,則不�(guān)�--如果有必要關(guān)閉外循環(huán)�,則等待10分鐘后關(guān)閉外循環(huán)水,如無必要,則不關(guān)閉�

  2.9 �(guān)閉配電箱開關(guān),使儀器完全斷�,可進行維護檢查操作�

技�(shù)參數(shù)

  1 X射線�(fā)生器� X射線管型號:Varian OEG-83J;靶:銠(薄窗口型)

  2 高壓變壓器: 容量�50KV�100mA;極性:正極;冷卻:自來�

  3 功率控制器: PCX-16。控制方法:次極檢測與初級控制微機控�;容量:50KV�100mA;管電壓�(shè)定:20�50KV,增�5KV;管電流�(shè)定:5�100mA,增�5mA;保護功能:過載、過電壓、過電流與冷卻水異常(溫�、壓力、流量)

  4 冷卻水供�(yīng)單元� CWC-16(內(nèi)置)。型號:蒸餾水循�(huán)系統(tǒng)CWC-16;熱交換:通過雙管與外部冷卻水進行熱交�;外部冷卻水:水�18℃�4℃,流量6L/min;水壓:3.0kgf/cm2;內(nèi)部循�(huán)水:給水壓力3�4 kgf/cm2;流�5L/min;安全機�(gòu):帶有離子交換樹脂柱與電阻計,當(dāng)水溫升高,流量下降與水的�(dǎo)電性升高時,X射線�(guān)閉,以及在DPX-16操作面板上發(fā)出警�

  5 分光器單元:

  5.1 固定單色器: 真空彎晶單色�

  5.2 掃描單色器: 平行光束單色�;要求空間:3道固定單色器�36道型配置�;快速歸位速度�1800°/度;最小掃描步寬(2θ值)�0.01°

  5.3 單色器安裝基座: 36道型

  5.4 溫度控制系統(tǒng)� 方法:恒溫空氣循�(huán)�;穩(wěn)定性:�(shè)定溫度的±0.2�;環(huán)境溫度要求:18�25�

  5.5 樣品裝卸系統(tǒng)� 方法:利用回擺機械手向指定位置裝�;回擺速度�60�(zhuǎn)/分鐘(電�50/60Hz�

  5.6 真空系統(tǒng)� 真空泵:類型直接�(qū)動流�(zhuǎn)機械�;速率:月160�/分鐘;帶有油霧過濾器、皮拉尼計測定真空度;真空計測試方法:計算機控制皮拉尼計測定;真空穩(wěn)定器:可以任意設(shè)置真空穩(wěn)定度

  6 計測電子線路�

  6.1 計測單元:PSX-16;計測方法:多道計數(shù)法(計算機控制),可以自動設(shè)置波高分析器;計�(shù)容量�4×109計數(shù)/每個元�

  6.2 檢測器高壓電源: HVX-16;輸出:1550V�2150V

  6.3 控制器: CTX-16;類型:計算機控制;被控制單元:分光器單元、樣品插�、快門、回擺裝樣機械手、旋�(zhuǎn)樣品�、真空系�(tǒng)、掃描器、計�(shù)系統(tǒng)、計�(shù)單元、波高分析器�

  溫度控制系統(tǒng)、維護自我診斷程�

  6.4 操作面板� DPX-16。功能:�(shù)字顯示X射線管電壓與電流、數(shù)字顯示掃描器角度、報警顯示(自我診斷功能�、多重顯示(X射線管冷卻水的溫�、導(dǎo)電�、真空度顯示�、快門操作�(jiān)�、蜂鳴報警器

  6.5 固定樣品座: �(biāo)�(zhǔn)配置8個帶,直�30mm,帶SUS遮掩�;可分析樣品:固�,模壓成型的粉末與濾紙等;可分析樣品的尺寸:51(直徑)mm×38(高)mm

  7 電源要求� 主機�3相�200/220V ±10%�50Hz�60A�20KVA;數(shù)�(jù)處理單元�100±10V�50Hz

  8 接地� 30Ω或更�,獨立地�

  9 �(huán)境溫度與濕度� �(huán)境溫度:18�28�;濕度:75%或更低;

  10 其他要求� 震動:無感覺程度;發(fā)熱量:約2KW

維護和保�(yǎng)

  1 注意事項和嚴(yán)禁事�

  1.1 注意事項

  1.1.1 觀察室溫是否為18�28℃,濕度是否�75%或更��

  1.1.2 注意外部、內(nèi)部冷卻循�(huán)水的參數(shù)�

  1.1.3 注意各制樣設(shè)備是否運�(zhuǎn)正常,樣品制作出來后是否�(wěn)定分��

  1.2 �(yán)禁事�

  1.2.1 �(yán)禁點擊儀器操作軟件PCMXF中的緊急停止按鈕“STOP�

  1.2.2 �(yán)禁樣盒不旋緊進樣,造成樣品卡位,嚴(yán)重者造成試樣�、真空室損壞�

  1.2.3 �(yán)禁環(huán)境條件及儀器參�(shù)不合格時進行分析�

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