消解儀是一種常用的樣品前處理設(shè)備,按自動化程度可以分為半自動消解儀和全自動消解儀;按照原理可以分為電熱消解儀和微波消解儀,都有比較成熟的�(chǎn)�,應(yīng)用很廣泛�
微波消解原理
稱取0.2�-1.0克的試樣置于消解罐中,加入約2mI的水,加人適量的酸。通常是選用HNO3、HCI、HF、H2O2�,把罐蓋�,放入爐中。當(dāng)微波通過試樣�,極性分子隨微波頻率快速變換取��2450MHz的微波,分子每秒鐘變換方�2.45×109�,分子來回轉(zhuǎn)動,與周圍分子相互碰撞摩�,分子的總能量增�,使試樣溫度急劇上升。同�,試液中的帶電粒子(離子、水合離子等)在交變的電磁場�,受電場力的作用而來回遷移運�,也會與臨近分子撞擊,使得試樣溫度升�。這種加熱方式與傳�(tǒng)的電爐加熱方式絕然不��
�1)體加熱。電爐加熱時,是通過熱輻�、對流與熱傳�(dǎo)傳送能�,熱是由外向�(nèi)通過器壁傳給試樣,通過熱傳�(dǎo)的方式加熱試祥。微波加熱是一種直接的體加熱的方式,微波可以穿入試液的�(nèi)部,
在試樣的不同深度,微波所到之處同時產(chǎn)生熱效應(yīng),這不僅使加熱更快速,而且更均�。大大縮短了加熱的時�,比傳統(tǒng)的加熱方式既快速又效率高。如:氧化物或硫化物在微波(2450MHz �800W)作用下, �1min�(nèi)就能被加熱到攝氏幾百�。又如Mn02 1.5 克在650W微波加熱1min可升溫到920K,可見升溫的速率非常之快。傳�(tǒng)的加熱方式(熱輻�、傳�(dǎo)與對流)中熱能的利用部分�,許多熱量都�(fā)散給周圍�(huán)境中,而微波加熱直接作用到物質(zhì)�(nèi)部,因而提高了能量利用��
(2)過熱�(xiàn)象。微波加熱還會出�(xiàn)過熱�(xiàn)象(即比沸點溫度�
高)。電爐加熱時,熱是由外向�(nèi)通過器壁傳導(dǎo)給試�,在器壁表面上很容易形成氣泡,因此就不容易出�(xiàn)過熱�(xiàn)�,溫度保持在沸點上,因為氣化要吸收大量的�。而在微波場中,其“供熱”方式完全不�,能量在體系�(nèi)部直接轉(zhuǎn)�。由于體系內(nèi)部缺少形成氣“泡”的“核心�,因�� 對一些低沸點的試劑,在密閉容器中,就很容易出�(xiàn)過熱,可�,密閉溶樣罐中的試劑能提供更高的溫度,有利于試樣的消��
�3)攪�。由于試劑與試樣的極性分子都�2450MHz電磁場中快速的隨變化的電磁場變換取�,分子間互相碰撞摩擦,相�(dāng)于試劑與試樣的表面都在不斷更�,試樣表面不斷接觸新的試�,促使試劑與試樣的化�(xué)反應(yīng)加速進行。交變的電磁場相�(dāng)于高速攪拌器,每秒鐘攪拌2.45×109 �,提高了化學(xué)反應(yīng)的速率,使得消化速度加快。由此綜合,微波加熱�、均�、過�、不斷產(chǎn)生新的接觸表靀有時還能降低反�(yīng)活化�,改變反�(yīng)動力�(xué)狀況,使得微波消解能力增強,能消解許多傳統(tǒng)方法難以消解的樣��
由上討論可知,加熱的快慢和消解的快慢,不僅與微波的功率有�(guān),還與試樣的組成、濃度以及所用試劑即酸的種類和用量有�(guān)。要把一個試樣在短的時間�(nèi)消解完,�(yīng)該選擇合適的�、合適的微波功率與時間�
電熱消解儀�
技�(shù)參數(shù)�
美國加聯(lián)型號:DHJ-7
電源�220V
大功率:3000W
高溫度:250°C
控溫精度:�1.0°C
主要特點�
符合歐洲�(biāo)�(zhǔn)CEM89/366/CEE-LVD73/23/CEE-EN61010
更清潔:�(nèi)部采用特厚特氟龍涂層,防腐蝕,無污染
更高效:的一體環(huán)繞加熱方�,比傳統(tǒng)的電熱板消解更節(jié)省電能�
更均勻:高熱傳導(dǎo)性能材料,樣品間溫度差小于�1.0°C
更迅速:迅速達到設(shè)定的溫度,更節(jié)省時�
儀器介�
1、就消解而言,微波增強化�(xué)技�(shù)消解速度�,處理一爐樣品比一般電熱板方法�10-100�
2、消解效果好,微波加熱的同時采用高壓密封�,樣品消解徹�,對于難容樣品效果尤其明�
3、樣品在密閉的消解罐中消解,大大減少了易揮發(fā)元素的損�。因�,使分析�(jié)果更�(zhǔn)�
4、微波消解使用試劑少,減少了樣品的值和背景
5、整個消解過程在密閉條件下進行,酸試劑不會污染�(huán)境,有利于環(huán)境保護和人身健康
6、節(jié)能效果非常顯著,相比傳統(tǒng)方式節(jié)�80%左右
7、同批次處理樣品的平行�、重�(fù)性好,避免了人為操作引起的誤�
可以�(yīng)用到消解、萃�、蛋白質(zhì)水解等多種分析化�(xué)的樣品前處理工作中,另外微波有機合成也以其的�(yīng)用優(yōu)勢將取代傳統(tǒng)的合成方�。諸如原子吸收光譜儀原子熒光光譜儀,電感耦合等離子體�(fā)射光譜儀電感耦合等離子體�(zhì)譜聯(lián)用儀高效液相色譜儀,氣相色譜儀等分析儀器的樣品制備,越來越多的實驗室采用了微波樣品處理系統(tǒng)來替代耗時、費�、污染嚴重的方法�