該儀器是依據(jù)GB/T214-2007中庫侖滴定法而設計的,是在DYDL系列、以及現(xiàn)有國�(nèi)其他測硫儀的基礎之上改進研�(fā)而成�。改善了DYDL-2B型線性不�,零點漂�,需手動控制電解開關,手動調(diào)節(jié)爐流等不足之�。該儀器的全部測定過程采用微處理器智能控制,新增加了如:自動控制電解開關、PID模式控制爐流等諸多智能控制功�;并由微處理器對測試數(shù)�(jù)進行多種校正和處�,使得測定數(shù)�(jù)�(wěn)�,平行樣�,結(jié)果的準確度和精確度優(yōu)于國標GB/T214-2007要求,且大屏幕漢字顯示,人機界面友好�鍵盤操作簡單易學好用,自動化智能控制程度較高,體積小巧等諸多�(yōu)�,故是目前實驗室較理想的測硫儀�
GB/T214-2007《煤中全硫測定方法》DYDL-5000H漢顯定硫儀GB/T483-2007《煤炭分析實驗方法一般規(guī)定�
GB/T387《深色石油產(chǎn)品硫含量測定法管式爐法�
適用范圍�
DYDL-5000H漢顯全自動定硫儀,主要用于測定煤�、鋼鐵和各種礦中的全硫含量,是煤�、電�、化�、建�、冶金、地�(zhì)勘探、商�、環(huán)保檢測等部門實驗室的�(yōu)選必備儀器�
該儀器是依據(jù)GB/T214-2007中庫侖滴定法而設計的,是在DYDL系列、以及現(xiàn)有國�(nèi)其他測硫儀的基礎之上改進研�(fā)而成�。改善了DYDL�2B型線性不�,零點漂�,需手動控制電解開關,手動調(diào)節(jié)爐流等不足之�。該儀器的全部測定過程采用微處理器智能控制,新增加了如:自動控制電解開關、PID模式控制爐流等諸多智能控制功�;并由微處理器對測試�(shù)�(jù)進行多種校正和處�,使得測定數(shù)�(jù)�(wěn)定,平行樣好,結(jié)果的準確度和度優(yōu)于國標GB/T214-2007要求,且大屏幕漢字顯�,人機界面友好,鍵盤操作簡單易學好用,自動化智能控制程度較高,體積小巧等諸多�(yōu)�,故是目前實驗室較理想的測硫儀�
煤樣� 1150 ℃高溫條件下在凈化過的空氣流中燃�,煤中各種形�(tài)的硫均被燃燒分解出來,被空氣流帶到定硫儀(3�)電解池內(nèi)與水化合生成 H2SO3 ,由于其破壞了電解池�(nèi)原有的碘 - 碘離�
對的動態(tài)平衡,儀器便立即輸出電流電解碘化鉀溶液生成�,去恢復原來的動�(tài)平衡,也就是 GB/T214-1996 中的庫侖滴定。具體恢復到原來的動�(tài)平衡所耗用了多少電�,是與煤樣中燃燒分解硫的多少有直接關系的,它可由微處理器測量并計算出�,故而我們可以得出煤中的全硫含量�
煤樣� 1150℃高溫條件下于凈化過的空氣流中燃�,煤中各種形�(tài)的硫均被燃燒分解為SO 2 和少量SO 3 而逸出。反應如下;
煤(有機物)+O 2 � CO 2 �+ H 2 O + SO 2 �+ CI 2 �+ …�
4FeS 2 + 11O 2 � 2Fe 2 O 3 + 8SO 2 �
2ΜSO 4 � 2ΜO + 2SO 2 �+ O 2 � (Μ指金屬元素�
2SO 2 + O 2 � 2SO 3 �
生成的SO 2 和少量SO 3 被空氣流帶到電解池內(nèi),與水化合生成H 2 SO 3 和少量H 2 SO 4 ,破壞了碘—碘化鉀電對的電位平�,儀器便立即以自動電解碘化鉀溶解生成的碘來氧化滴定H 2 SO 3 。反應式��
陽極�2I - �2e→I 2
陰極�2H + + 2e � H 2
碘氧� H 2 SO 3 反應式為:I 2 + H 2 SO 3 + H 2 O � 2I - + H 2 SO 4 + 2H +
電解�(chǎn)生碘所耗用的電�,由控制器采集并計算出相應的含硫毫克�(shù)。煤樣所含硫的毫克數(shù)除以煤樣的重量(毫克)即可計算出煤中全硫含量�%��
本儀器較同類測硫儀相比,具有如下特點:
1. 人機界面友好,鍵盤操作簡單易學好��
2. 爐溫采取PID模式控制爐流,控溫精度高,可有效保護硅碳�,延長使用壽��
3. 設定爐溫,修正等可直接通過鍵盤輸入改變�
4. 智能控制電解開關的開與關,不會因開關機的順序而產(chǎn)生過電解�(xiàn)��
5. 做煤樣時可以隨時查看爐溫、爐流、指示電�、進程時間及含硫量,試驗過程一目了��
6. 自動判斷滴定終點,縮短實驗時間,提高工作效率�
7. 若輸入了水分�,則計算、打印干劑硫和水分��
8. 本儀器可以掉電記憶新�100個歷史記錄,并可隨時打印歷史記錄�
1. 硫的測量范圍�0-25%
2. 硫的分辨率:0.01%
3. 實驗時間�3-8min,智能判斷滴定終點返��
4. 控溫精度:�5�,測溫精度:0.5級,加熱體為硅碳�,高溫區(qū)長度�90毫米,溫度為1150℃�5�(根據(jù)需要可�(diào)節(jié)溫度)�
5. 升溫速度�20--30�/min,約30min鐘可�1200��
6. 電解池:容積�450毫升,金屬鉑電極�
7. 儀器的�(wěn)定性:開機1分種之內(nèi)進入�(wěn)定狀�(tài)�
8. 電源電壓:AC220V±10% 50Hz 功率:≤4KW�
1.流量計指示應� 0.8~~1.2 之間。若氣密性下�,重點應檢查以下部件:氣�、流量計、玻璃管、橡膠管和氣路連接�
1) 流量計:其�、出氣口由于和干燥管相�,可能被干燥管內(nèi)的硅膠顆粒阻塞氣�,而使氣流量不�(wěn),或�(diào)不到�(guī)定流�;其�(nèi)部如果進入液體或進入粉塵和潮氣結(jié)�,將給小浮子造成很大阻力,也造成流量不穩(wěn)或無法調(diào)節(jié);其本身的損壞如�(nèi)部氣路密閉不嚴,針形閥也造成流量不可�(diào)或不�(wěn)�
2) 玻璃管:其下兩端應填充脫酯棉。分別遮蔽上下兩個氣�,使其內(nèi)容物不致吸入連接管道�(nèi),阻塞氣�。其本身如有小裂�,可用專用膠密封,硅膠一旦全部變�,要及時更換�
3) 氣泵:其原理是內(nèi)部由電磁作用帶動兩個皮碗作往復運動,�(chǎn)生空氣動�。其�(fā)生故障一般都是兩個皮碗破裂所�。皮碗破裂,則抽力下�,表�(xiàn)為流量計浮子一直往下掉,流量不�(wěn),與 1 � 2 表現(xiàn)一��
4) 橡膠管:容易老化,造成系統(tǒng)漏氣,流量不�(wěn)�
以上故障的表�(xiàn)都一�,每次試驗都要進行的檢漏工作都是針對它們的(當然另外也包括電解池)反映到做樣結(jié)果上,都是使測定�(jié)果不�(wěn)�,忽高忽低�
2.電解�
關于電解液的配制�
稱取 5 克碘化鉀� 5 克溴化鉀,溶� 250 毫升蒸餾水中,然后加 10 毫升冰乙酸即�。電解液可重復使用,用的時間長短根據(jù)重復使用次數(shù)和試樣含硫量高低而定。電解液� PH 值在 1-3 �,可以使用,� PH 值小� 1 �,應重新配制電解液�
電解池故障及解決方法�
1) 電解池的上蓋要旋�,密封圈老化,各個進出孔處 開膠,都是造成漏氣的原��
2) 電解池內(nèi)四個極�,兩個小的一�,為指示電極 兩個大的一�,為電解電極。指示電極起感受電解液滴定情況并進而控制電解電極進行滴定的作用。如果任一個電極出毛病,都將造成實驗無法進行。所以一定要保證四個極片表面的潔凈,其封膠處不得開�。若指示電極極片與其引線斷開(如封膠開裂時)將造成電解電極持續(xù)電解,不能停�。電解液�(fā)紅,屏幕飛快計數(shù)(即使不放煤樣),其表面粘污也是這樣�(xiàn)象:若電解電極極片與其引線斷開,將造成做樣時電解液越來越白,但屏幕始終不計�(shù),即相當于電解開關關閉狀�(tài)。其表面粘污則表�(xiàn)為電解遲�,即液體很白時電解才突然開�,測定結(jié)果嚴重偏低且不穩(wěn)定�
3) 處理辦法:對表面粘污�,可做清潔處理。對開膠導致斷開�,可將殘膠剔�,取下與極片相連的塑料�,清洗其�(nèi)�,更換已腐蝕的引線部�,重新焊�,封�,不可將裂口封膠了事,因其內(nèi)部可能已積存電解�,引線已被腐�,與極片不導通�
4) 電解池的引出線插頭及機器上插�,日久氧�,松動所造成 的故障現(xiàn)象與極片受污染或開路一樣,可將插頭鍍上一薄層焊錫,除去其氧化層增加插頭與插座的緊密�,也可將引線直接接焊至機�(nèi)相應��
3 攪拌器:
其原理是利用旋轉(zhuǎn)的磁�,帶動電解池�(nèi)的磁力攪拌棒旋轉(zhuǎn)。若攪拌器磁場減弱或其電機轉(zhuǎn)速減�,則相應地造成攪拌速度減慢。攪拌棒的磁力消退,是造成攪拌失步�(xiàn)象的常見原因,可更換之或?qū)ζ涑浯?。攪拌速度越快,越有利?SO2 水合物的均勻滴定,攪拌速度過低也測定結(jié)果不理想的一個原�,實驗中攪拌器若停轉(zhuǎn),則即發(fā)生過電解�(xiàn)��
4 燃燒爐:
1) 熱電偶的正確安裝很重�,向下插到碰到硅碳管后回退2mm. 離的越遠,則儀器顯示值低于實際爐溫遲遲升不到設定溫度(實際爐溫早已達到)或者升到設定℃�,控制精度不�,在控溫點上下幾十甚至上百度的波動:如果熱電偶碰在硅碳管�,則當升到高溫時,會有漏電流由硅碳管竄入機內(nèi),使顯示溫度大幅度波動,直線下掉甚至出現(xiàn)負溫度(要與熱電偶接返造成的溫度下降出�(xiàn)負溫度區(qū)分開�,嚴重的擊壞儀器溫度部分電�??販禺惓#瑺t溫過高(遠高� 1050 ℃)的現(xiàn)象是:向爐膛�(nèi)�,已不是正常的紅光,而是已經(jīng)�(fā)�,往往造成石英舟與異徑管粘�,嚴重的有異徑管燒彎,異徑管與硅碳管粘連現(xiàn)�,如果送入煤樣,退出時會發(fā)�(xiàn)煤灰已熔化在瓷舟�,無法刮掉,可視實際情況�(diào)整熱電偶位置或調(diào)整設定溫�。如果熱電偶未接好或其內(nèi)部斷�,則儀器顯� 1 ,表示超量程:如果熱電偶短路,則儀器始終顯示室��
2) 異徑管是試樣的密閉燃燒室,保證燃燒產(chǎn)生的 SO2 氣體在氣泵作用下全部進入電解�。如其有裂紋或斷裂,將會造成含硫氣體外�,使測定�(jié)果嚴重偏低且不穩(wěn)�,異徑管處于高溫�,又隱蔽于爐體內(nèi),故斷裂處較隱蔽,感覺異常時可松開爐口的緊固螺絲,將其抽出檢查�
3) 硅碳管調(diào)試時� 10 Ω為佳�。其阻值過大或過小,都將造成大加熱電流變�,其自然老化�,阻值將會變�。表�(xiàn)為升溫時間變長或升不到設定溫度:此時爐流模擬顯示燈不能達� 9 � 10 燈亮位置。處理辦法一般以更換為好,判定時可量其阻值情��
儀器維護電解池�(fā)生過電解�(xiàn)象以�,應打開電解�,用乙醇或丙酮擦洗電極使電極呈現(xiàn)光亮的銀白色,沾污嚴重的可用細砂紙或小刀小心處理,除去電極上的附著物,再用乙醇或丙酮清洗,注意不要用等有機溶劑擦洗電解池的有機玻璃筒�,防止可能發(fā)生的外殼龜裂�(xiàn)��
玻璃熔板極其管道有黑色沉�(jié)物時應及時進行清洗。清洗方法如下: 取下電解池(打開上蓋�,在電解池中先放如一些水以不淹沒到熔板為宜。將電解池傾 �,用滴管往熔板的支管中注入配制的洗液( 5 克重鉻酸鉀� 10 毫升�,加熱熔解冷卻后緩緩加入 100 毫升濃硫酸),待洗液流凈�,在反復進行 1 —� 2 �,即可除熔板及支管中黑色沉結(jié)�(gòu)。然后再用自來水沖洗電解�,并用洗耳球從熔板中抽水洗至不殘留洗�,熔板應潔白如初。用濾紙條吸干玻璃熔板及其支管,然后再加入電解液使用即可�
連接氣路的橡膠管要經(jīng)常檢查,其接頭處容易老化漏氣�
盛煤樣的小瓷舟應該在干凈的容器內(nèi)保管,新瓷舟使用前應�(jīng)過高溫處�。已稱量好的盛有煤樣的瓷舟尤要注意不被粘有煤的手或桌臺污染,好有專門放置瓷舟的白瓷舟�
定期用標樣效驗儀器,以檢驗儀器作樣是否正�。如異徑管有否破�,電解液極片是否被污染,氣路是否漏氣,堵��
儀器應防止灰塵及腐蝕性氣體侵�,并置于干燥�(huán)境中使用。若長期不用,應蓋好,并定期取出通上電源,以烘烤儀器內(nèi)的潮�。電解池若長期不�,應將連接用的膠管取下,防止其老化粘連�