凱氏定氮儀是依�(jù)凱氏定氮原理�(shè)�(jì)的自�(dòng)�(cè)氮蒸餾系�(tǒng),儀器具有方便省�(shí),易上手,易維護(hù),維�(hù)成本低等�(yōu)�(diǎn)被蛋白測(cè)定行�(yè)廣泛�(yīng)��
蛋白�(zhì)是含氮的有機(jī)化合�。食品與硫酸和催化劑一同加熱消�,使蛋白�(zhì)分解,分解的氨與硫酸�(jié)合生成硫酸銨。然后堿化蒸餾使氨游離,用硼酸吸收后再以硫酸或鹽酸標(biāo)�(zhǔn)溶液滴定,根�(jù)酸的消耗量乘以換算系數(shù),即為蛋白質(zhì)含量�
1.有機(jī)物中的胺根在�(qiáng)熱和CuSO4,濃H2SO4 作用下,硝化生成(NH4�2SO4
反應(yīng)式為�
2NH2+H2S04+2H=(NH4�2S04 (其中CuSO4做催化劑�
2.在凱氏定氮器中與堿作�,通過(guò)蒸餾釋放出NH3 ,收集于H3BO3 溶液�
反應(yīng)式為�
?。∟H4�2SO4+2NaOH�2NH3+2H2O+Na2SO4
2NH3+4H3BO3=(NH4�2B4O7+5H2O
3. 用已知濃度的H2SO4(或HCI)標(biāo)�(zhǔn)溶液滴定,根�(jù)HCI消耗的量計(jì)算出氮的含量,然后乘以相�(yīng)的換算因�,既得蛋白質(zhì)的含�
反應(yīng)式為�
(NH4�2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4�2SO4+4H3BO3
?。∟H4�2B4O7+2HCl+5H2O�2NH4Cl+4H3BO3
凱氏定氮儀用凱氏方法檢�(cè)谷物、食�、飼�、水、土�、淤�、沉淀物和化學(xué)品中的氨、蛋白質(zhì)氮含�、酚、揮�(fā)性脂肪酸、氰化物、二氧化�、乙醇等含量。具有相�(dāng)好的性價(jià)�,僅僅滴定過(guò)程需要人工操作一�,非常適合實(shí)�(yàn)室及檢驗(yàn)�(jī)�(gòu)常規(guī)檢測(cè)。廣泛用于食�、農(nóng)作物、種�、土�、肥料等樣品的含氮量或蛋白質(zhì)含量分析�
凱氏定氮儀適用于糧油檢�(cè)、飼料分�、植物養(yǎng)分測(cè)�、土肥檢�(cè)、環(huán)�、醫(yī)藥、化工等行業(yè)的分�、教�(xué)及研究中主要用來(lái)檢測(cè)糧食、食品、乳制品、飲料、飼�、土�、水、藥�、沉淀物和化學(xué)品等中的氨氮、蛋白質(zhì)氮等含量,是操作人員的理想工�,同�(shí)利用定氮儀也可以測(cè)二氧化硫等物�(zhì),是�(shí)�(yàn)室比較重要的理化分析儀器�
消化 根據(jù)樣品量的多少選擇適宜的凱氏燒�4�(gè)(此處以50毫升為例�,其�2�(gè)為對(duì)�。向燒瓶?jī)?nèi)加入�(zhǔn)確稱量的樣品,注意要把樣品加至燒瓶底部,切勿沾在瓶口及瓶頸上。另�2�(gè)作空白對(duì)照,好對(duì)樣品�(jìn)行校��
在每�(gè)燒瓶中加入約300毫克硫酸鉀-硫酸銅混合物(硫酸鉀:五水硫酸銅=3�1�6�1�10�1均可�,再用量筒加�3毫升濃硫酸。將上述4�(gè)凱氏燒瓶放在通風(fēng)良好處(在通風(fēng)櫥中�(jìn)行)加熱消化。先用小火加熱至沸騰。此�(shí)�(huì)�(chǎn)生大量泡�,應(yīng)特別注意不能讓黑色物�(zhì)上升到燒瓶頸�,否則將�(yán)重影響分析結(jié)果。當(dāng)混合物停止冒�,蒸汽與二氧化硫也均勻地放出�(shí),將火焰�(diào)節(jié)到保持瓶?jī)?nèi)液體微微沸騰。假若發(fā)�(xiàn)瓶頸上有黑色顆粒,應(yīng)小心地將燒瓶?jī)A斜振搖,用消化液將其洗下。在消化�(guò)程中要時(shí)常轉(zhuǎn)�(dòng)燒瓶,使全部樣品都浸在消化液�。當(dāng)消化液呈清澈淡藍(lán)色時(shí)即告消化�(jié)束。時(shí)間一般在5~6小時(shí)!若樣品中含賴氨酸或組氨酸較多時(shí),消化時(shí)間需要延�(zhǎng)1~2�。因?yàn)檫@兩種氨基酸中的氮在短�(shí)間內(nèi)不易消化完全�
蒸餾 采用改良式凱氏定氮儀�
1、洗滌蒸餾儀:用硼酸指示劑(�100毫升2%硼酸溶液,滴加混合指示劑�1毫升,搖勻后呈紫紅色即可;混合指示劑�50毫升0.1%甲烯�(lán)乙醇+200毫升0.1%甲基紅乙�,存于棕色瓶中)檢測(cè)是否清洗干凈。干凈標(biāo)�(zhǔn):指示劑不變��
2、樣品和空白的蒸餾:�2毫升稀釋消化液至加樣口加入反應(yīng)�,關(guān)閉加樣口,另�1�(gè)裝硼酸指示劑的三角瓶接于冷凝管下�。取30%氫氧化鈉(W/W)溶液約10毫升,從加樣口緩慢加�,當(dāng)未加完時(shí)�(guān)�,并加入�3毫升蒸餾水,再繼�(xù)緩慢加入一半后�(guān)�,讓剩下的水作液�。將加熱器重新放在蒸汽發(fā)生器下加熱(注:在清洗儀器完畢后�(yīng)拿走加熱器),待三角瓶中液體由紫紅變成鮮綠色起開(kāi)始計(jì)�(shí),蒸�5分鐘,然后移�(dòng)三角瓶使液面離開(kāi)冷凝管口�1厘米,并用少量蒸餾水洗滌冷凝管口外周,繼�(xù)蒸餾1分鐘??瞻淄瑯�?/FONT>
3、清洗儀器:同上,不必用指示劑�
滴定 �0.0100mol/L�(biāo)�(zhǔn)鹽酸(要�(biāo)�,費(fèi)�(shí))滴定三角瓶中收集的�,直至硼酸指示劑由綠變紫��
維庫(kù)電子�,電子知�(shí),一查百��
已收錄詞�153979�(gè)