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差熱分析儀
閱讀�20267時間�2011-06-22 16:55:33

  差熱分析儀是通過加熱過程中的吸熱和放熱的行為以及材料的重量變化來研究材料加熱時所�(fā)生的物理化學(xué)變化過程。通常差熱分析儀是材料科�(xué)方面的最基本的設(shè)備之一�

組成

  一般的差熱分析儀由加熱系�(tǒng)、溫度控制系�(tǒng)、信號放大系�(tǒng)、差熱系�(tǒng)和記錄系�(tǒng)等組�。有些型號的�(chǎn)品也包括氣氛控制系統(tǒng)和壓力控制系�(tǒng)?,F(xiàn)將各部分簡介如下�

差熱分析儀構(gòu)造

  差熱分析儀�(gòu)�

  1、加熱系�(tǒng)。加熱系�(tǒng)提供測試所需的溫度條�,根�(jù)爐溫可分為低溫爐(<250℃)、普通爐、超高溫爐(可達(dá)2400℃);按�(jié)�(gòu)形式可分為微�、小型,立式和臥�。系�(tǒng)中的加熱元件及爐芯材料根�(jù)測試范圍的不同而�(jìn)行選��

  2� 溫度控制系統(tǒng)。溫度控制系�(tǒng)用于控制測試時的加熱條件,如升溫速率、溫度測試范圍等。它一般由定值裝�、調(diào)節(jié)放大�、可控硅�(diào)節(jié)器(PID-SCR�、脈沖移相器等組�,隨著自動化程度的不斷提�,大多數(shù)已改為微電腦控制,提高的控溫精度�

  3、信號放大系�(tǒng)。通過直流放大器把差熱電偶�(chǎn)生的微弱溫差電動勢放大、增�、輸出,使儀器能夠更�(zhǔn)確的記錄測試信號�

  4、差熱系�(tǒng)。差熱系�(tǒng)是整個裝置的核心部分,由樣品�、試樣坩�、熱電偶等組�。其中熱電偶是其中的�(guān)鍵性元件,即使測溫工具,又是傳輸信號工�,可根據(jù)試驗要求具體選擇�

  5、記錄系�(tǒng)。記錄系�(tǒng)早期采用雙筆記錄儀�(jìn)行自動記�,目前已能使用微�(jī)�(jìn)行自動控制和記錄,并可對測試�(jié)果�(jìn)行分�,為試驗研究提供了很大方��

  6、氣氛控制系�(tǒng)和壓力控制系�(tǒng)。該系統(tǒng)能夠為試驗研究提供氣氛條件和壓力條件,增大了測試范圍,目前已�(jīng)在一些高端儀器中采用�

原理

  差熱分析(differential thermal analysis, DTA)法是在程序控溫�,測量物�(zhì)與參比物之間溫度差隨溫度或時間變化的一種技�(shù)。根�(jù)國際熱分析協(xié)�(international confederation for thermal analysis, ICTA) �(guī)�,DTA曲線放熱峰向上,吸熱峰向�,靈敏度單位為微伏(μV)�

  在溫度程序控制下,試樣在加熱(冷卻)過程�,凡有物理變化或化�(xué)變化�(fā)生時,就有吸熱(或放熱)效應(yīng)�(fā)�,若以在實驗溫度范圍�(nèi)不發(fā)生物理變化和化學(xué)變化的惰性物�(zhì)作參比物,試樣和參比物之間就出現(xiàn)溫度�,溫度差隨溫度變化的曲線稱差熱曲線或 DTA曲線。差熱分析是研究物質(zhì)在加熱(或冷卻)過程中發(fā)生各種物理變化和化學(xué)變化的重要手�。它比熱重量法能獲得更多的信息。熔�、蒸�(fā)、升�、解�、脫水為吸熱效應(yīng);吸�、氧化、結(jié)晶等為放熱效�(yīng)。分解反�(yīng)的熱效應(yīng)則視化合物性質(zhì)而定。要弄清每一熱效�(yīng)的本�(zhì),需借助熱重量法、X射線衍射、紅外光�、逸氣分析、化�(xué)分析��

�(yīng)用作�

  1、含水化合物,對于含吸附�、結(jié)晶水或者結(jié)�(gòu)水的物體,在加熱過程中水�,發(fā)生吸熱作�,在差熱曲線上形成吸熱峰�

  2、高溫下有氣體放出的物體,一些化�(xué)物體,如碳酸�、硫酸鹽及硫化物�,在加熱過程中由于CO2、SO2等氣體的放出,而產(chǎn)生吸熱效�(yīng),在差熱曲線上表�(xiàn)為吸熱谷。區(qū)別類物體放出氣體的溫度區(qū)別,差熱曲線的形�(tài)也區(qū)�,利用這種特征就可以對區(qū)別類物體�(jìn)行區(qū)分鑒��

  3、礦物中含有變價元素,礦物中含有變價元素,在高溫下發(fā)生氧�,由低價元素�?yōu)楦邇r元素而放出熱量,在差熱曲線上表現(xiàn)為放熱峰。變價元素區(qū)別,以及在晶格結(jié)�(gòu)中的情況區(qū)�,則因氧化而產(chǎn)生放熱效�(yīng)的溫度也區(qū)�。如Fe2+�340~450℃變成Fe3+�

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