ICP�(fā)射光譜儀�電感耦合等離�體光譜儀,ICP�(fā)射光譜法是根�(jù)處于激�(fā)�(tài)的待�(cè)元素原子回到基態(tài)�(shí)�(fā)射的特征譜線�(duì)待測(cè)元素�(jìn)行分析的方法。ICP�(fā)射光譜儀主要�(yīng)用于無機(jī)元素的定性及定量分析�
1、�(jìn)樣系�(tǒng)
�(jìn)樣系�(tǒng)是ICP儀器中極為重要的部分,也是ICP光譜分析研究中最活躍的領(lǐng)�,按試樣狀�(tài)不同可以分別用液�、氣體或固體直接�(jìn)��
2、電感耦合等離子體光源(ICP�
3、光譜儀的分光(色散)系�(tǒng)
�(fù)合光�(jīng)色散元素分光�,得到一條按波長(zhǎng)順序排列的光�,能將復(fù)合光束分解為單色�,并�(jìn)行觀�(cè)記錄的設(shè)備稱為光譜儀�
4、檢�(cè)�--光電�(zhuǎn)換器�
光電�(zhuǎn)換器件是光電光譜儀接收系統(tǒng)的核心部分,主要是利用光電效�(yīng)將不同波�(zhǎng)的輻射能�(zhuǎn)化成光電流的信號(hào)�
ICP�(fā)射光譜法包括了三�(gè)主要的過�,即�
由plasma提供能量使樣品溶液蒸�(fā)、形成氣�(tài)原子、并�(jìn)一步使氣態(tài)原子激�(fā)而產(chǎn)生光輻射�
將光源發(fā)出的�(fù)合光�(jīng)單色器分解成按波�(zhǎng)順序排列的譜�,形成光��
用檢�(cè)器檢�(cè)光譜中譜線的波長(zhǎng)和強(qiáng)度�
由于待測(cè)元素原子的能�(jí)�(jié)�(gòu)不同,因此發(fā)射譜線的特征不同,據(jù)此可�(duì)樣品�(jìn)行定性分�;而根�(jù)待測(cè)元素原子的濃度不同,因此�(fā)射強(qiáng)度不�,可�(shí)�(xiàn)元素的定量測(cè)��
�(yōu)�(diǎn)�
1. 多元素同�(shí)檢出能力�
可同�(shí)檢測(cè)一�(gè)樣品中的多種元素。一�(gè)樣品一�(jīng)激�(fā),樣品中各元素都各自�(fā)射出其特征譜�,可以�(jìn)行分別檢�(cè)而同�(shí)�(cè)定多種元��
2. 分析速度��
試樣多數(shù)不需�(jīng)過化�(xué)處理就可分析,且固體、液體試樣均可直接分�,同�(shí)還可多元素同�(shí)�(cè)�,若用光電直讀光譜儀,則可在幾分鐘內(nèi)同時(shí)作幾十�(gè)元素的定量測(cè)��
3. 選擇性好�
由于光譜的特征性強(qiáng),所以對(duì)于一些化�(xué)性質(zhì)極相似的元素的分析具有特別重要的意義。如鈮和�、銑和鉿、十幾種稀土元素的分析用其他方法都很困�,而對(duì)AES來說是毫無困難之舉�
4. 檢出限低�
一般可�(dá)0.1�1ug·g�1,值可�(dá)10�8�10�9g。用電感耦合等離子體(ICP)新光源,檢出限可低� �(shù)量級(jí)�
5. 用ICP光源�(shí),準(zhǔn)確度�,標(biāo)�(zhǔn)曲線的線性范圍寬,可�(dá)4�6�(gè)�(shù)量級(jí)。可同時(shí)�(cè)定高、中、低含量的不同元�。因此ICP-AES已廣泛應(yīng)用于各�(gè)�(lǐng)域之��
6. 樣品消耗少,適于整批樣品的多組分測(cè)�,尤其是定性分析更顯示出獨(dú)特的�(yōu)�(shì)�
缺點(diǎn)�
1. 在經(jīng)典分析中,影響譜線強(qiáng)度的因素較多,尤其是試樣組分的影響較為顯�,所以對(duì)�(biāo)�(zhǔn)參比的組分要求較高�
2. 含量(濃度)較大�(shí),準(zhǔn)確度較差�
3. 只能用于元素分析,不能�(jìn)行結(jié)�(gòu)、形�(tài)的測(cè)��
4. 大多�(shù)非金屬元素難以得到靈敏的光譜線�
1 �?yàn)楣ぷ鲿r(shí)需要消耗大量Ar氣,所以運(yùn)�(zhuǎn)�(fèi)用高�
2 因目前的儀器價(jià)格尚比較�,所以前期投入比較大�
3 ICP �(fā)射光譜法如果不與其他技�(shù)�(lián)�,它�(cè)出的只是樣品中元素的總量,不能�(jìn)行價(jià)�(tài)分析�
原子�(fā)射光譜法主要是通過熱激�(fā)來獲得特征輻射的,因?yàn)榉治鑫镌涌梢员患ぐl(fā)至各�(gè)激�(fā)�(tài)能級(jí),所以在原子光譜中發(fā)射光譜的譜線最為復(fù)雜,光譜干擾非常�(yán)重。ICP�(fā)射光譜法與采用經(jīng)典光源的�(fā)射光譜法相比,因?yàn)橹桓淖兞思ぐl(fā)光源,提高的只是光源的分析性能,所以光譜干擾的問題依然存在,并且沒有得到任何改善。因此在�(jìn)行定量分析時(shí)往往必須考慮光譜干擾的問�,需要選擇適�(dāng)?shù)男U椒ā?/FONT>
�(fā)射光譜譜線多是形成光譜干擾的主要原因,但同時(shí)它也為我們提供了豐富的信�,讓我們有了更多的選擇余地,這也是其定性分析之所以準(zhǔn)確可靠的原因所�。當(dāng)我們�(jìn)行定量分析時(shí),如果我們選用的分析靈敏線被與其他譜線發(fā)生了重疊干擾,這時(shí)我們就可以重新選擇沒有被干擾的譜線。特別值得一提的是現(xiàn)在很多的商品儀器已�(jīng)采用了中階梯光柵的二維色散方�,使光的色散率和譜線的分辨率得到了明顯的提高,這無疑又為我們選擇分析線�(chuàng)造了更好的條��
ICP�(fā)射光譜儀主要用于微量元素的分�,可分析的元素為大多�(shù)的金屬和�、磷� 硫等少量的非金屬,共 72 種。廣泛地�(yīng)用于�(zhì)量控制的元素分析,超微量元素 的檢�(cè),尤其是在環(huán)保領(lǐng)域的水質(zhì)�(jiān)�(cè)。還可以�(duì)常量元素�(jìn)行檢�(cè),例如組� 的測(cè)量中,主要成分的元素�(cè)定�
可以分析的樣品:
1、金屬(鋼鐵,有色金屬)
2、化�(xué),藥�,石�,樹�,陶�
3、生�,醫(yī)藥,食品
4、環(huán)境(自來�,環(huán)境水,土�,大氣粉塵)
5、可以分析其他各種各樣樣品中的金�
1 儀器一定要有良好的使用�(huán)�
等離子體光譜與其它大型精密儀器一�,需要在一定的�(huán)境下�(yùn)行,失去這些條件,不僅儀器的使用效果不好,而且改變儀器的檢測(cè)性能,甚至造成損壞,縮短壽�。根�(jù)光學(xué)儀器的特點(diǎn),對(duì)�(huán)境溫度和濕度有一定要�。如果溫度變化太�,光�(xué)組件受溫度變化的影響就會(huì)�(chǎn)生譜線漂�,造成�(cè)定數(shù)�(jù)不穩(wěn)�,一般室溫要求維持在70�75攝氏度間的一�(gè)固定溫度,溫度變化應(yīng)小于±1攝氏�。而環(huán)境濕度過�,光�(xué)組件,特別是光柵容易受潮損壞或性能降低。電子系�(tǒng),尤其是印刷電路板及高壓電源上的組件容易受潮燒壞。濕度對(duì)高頻�(fā)生器的影響也十分重要,濕度過大,輕則等離子體不容易點(diǎn)�,重則高壓電源及高壓電路放電擊毀組件,如功率管隔直陶瓷電容擊穿,輸出電路阻抗匹配、網(wǎng)�(luò)中的可變電容放電等,以至損壞高頻�(fā)生器。一般室�(nèi)濕度�(yīng)小于百分�70,控制在百分�45�60之間,應(yīng)有空氣凈化裝�。過去由于基建施工,我們的�(huán)境條件很�,甚至儀器室多次被水�,受潮及室溫變化過大,儀器不是定位困難就是經(jīng)常發(fā)生故�。搬到新的儀器室后條件改善了,儀器運(yùn)行就正常多了�
2 儀器的供電線路要符合儀器的要求
為了保證ICP儀的安全運(yùn)�,供電線路必須要有足夠大的容量,否則儀器運(yùn)行時(shí)線路的電壓降過大,影響儀器壽�。作為一�(tái)精密�(cè)�?jī)x�,它還需要有相對(duì)�(wěn)定的電源,供電電壓的變化一般不超過十百分之5,如超過這�(gè)范圍,需要使用自�(dòng)�(diào)壓器或磁飽和�(wěn)壓器,不能使用電子穩(wěn)壓器,由于電子穩(wěn)壓器在電壓高�(shí)�(chǎn)生削�,造成電脈沖,影響電子�(jì)算機(jī)、微處理器及相敏放大器的工作,引起誤�(dòng)�。連續(xù)正弦波電源才能保證這些電子電路的正常工�,儀器供電線路單�(dú)從供電變壓器的配電盤上得�,盡量不與大電機(jī),大的通風(fēng)�(jī),空�(diào)�(jī),馬弗爐等大的用電設(shè)備共享一條供電線�,以免在這些用電�(shè)備起�(dòng)�(shí),供電線路的電壓大幅度的波動(dòng),造成儀器工作不�(wěn)定。允許電流大�30安培的儀器要單獨(dú)接地。一般光譜儀地線電阻要小�5歐姆,計(jì)算機(jī)地線電阻要小�0.25歐姆(ASTM)標(biāo)�(zhǔn),以防相互干��
在儀器的使用中,�(yīng)�(jīng)常注意電源的變化,不能長(zhǎng)期在過壓或欠壓下工作,根�(jù)資料介紹,當(dāng)儀器在過壓下工作會(huì)造成高頗�(fā)生器功率大管燈絲過度的蒸�(fā)和老化,電子管的壽命將�(huì)大大的縮短(是正常壽命的五分之~一六分之一�。如果在欠壓下工作,電子管燈絲溫度過�,電子發(fā)射不�,也容易造成電子�(fā)射材料過早老化,同樣也縮短電子管的壽命;儀器運(yùn)行中供電電壓的較大波�(dòng)同樣也會(huì)造成高頻�(fā)生器輸出功率的不�(wěn)�,對(duì)�(cè)定結(jié)果的好壞影響極大,因此,�(yīng)�(dāng)注意供電電源的質(zhì)��
3 防塵
�(guó)�(nèi)一般實(shí)�(yàn)室都不具備防�、過濾塵埃的�(shè)施,�(dāng)�(shí)�(yàn)室內(nèi)需要采用排�(fēng)�(jī),排除儀器的熱量及工作時(shí)�(chǎn)生的有毒氣體�(shí),實(shí)�(yàn)室與外部就形成壓力差,實(shí)�(yàn)室產(chǎn)生負(fù)壓,室外含有大量灰塵的空氣從門窗的縫隙中流入室�(nèi),大量積聚在儀器的各�(gè)部位�,容易造成高壓組件或接頭打�,電路板及接�、插座等短路、漏電等各種各樣的故�,因此,需要經(jīng)常�(jìn)行除塵。特別是�(jì)算機(jī)、電子控制電路、高頻發(fā)生器、顯示器、打印機(jī)、磁盤驅(qū)�(dòng)器等,定期拆卸或打開,用小毛刷清�,并同時(shí)使用吸塵器將各�(gè)部分的積塵吸除。對(duì)光電倍增管負(fù)高壓電源�、及�(jì)算機(jī)顯示器的高壓線及接頭,還要用紗布沾上少許無水酒精小心的抹除積炭和灰塵。磁盤驅(qū)�(dòng)器及打印�(jī)清出灰塵之后,要在機(jī)械活�(dòng)部件滴加少許儀表油。打印機(jī)的打印頭還要拆下,用軟毛刷刷掃,并用絨布抹凈,防止針孔被紙屑堵塞,然后按照說明書�(diào)整一定的打印壓力。對(duì)于儀器除�,一般由電子,儀修或�(jì)算機(jī)的人員幫�,儀器使用或管理人員如不懂電子知�(shí),不了解儀器結(jié)�(gòu),不要輕易去�(dòng),以免發(fā)生意�,除塵應(yīng)事先停機(jī)并關(guān)掉供電電源下�(jìn)��
4 �(duì)氣體控制系統(tǒng)的維�(hù)保養(yǎng)
ICP的氣體控制系�(tǒng)是否�(wěn)定正常地�(yùn)�,直接影響到儀器測(cè)定數(shù)�(jù)的好壞,如果氣路中有水珠、機(jī)械雜物雜屑等都會(huì)造成氣流不穩(wěn)定,因此,對(duì)氣體控制系統(tǒng)要經(jīng)常�(jìn)行檢查和維護(hù)。首先要做氣體試�(yàn),打開氣體控制系�(tǒng)的電源開�(guān),使電磁閥處于工作狀�(tài),然后開啟氣瓶及減壓�,使氣體壓力指示在額定值上,然后關(guān)閉氣瓶,觀察減壓閥上的壓力表指�,應(yīng)在幾�(gè)小時(shí)�(nèi)沒有下降或下降很�,否則氣路中有漏氣現(xiàn)�,需要檢查和排除。第�,由于氬氣中常夾雜有水分和其它雜�(zhì),管道和接頭中也�(huì)有一些機(jī)械碎屑脫落,造成氣路不暢�。因�,需要定期�(jìn)行清理,拔下某些區(qū)段管�,然后打開氣瓶,短促地放一段時(shí)間的氣體,將管道中的水珠,塵粒等吹出。在安裝氣體管道,特別是將載氣管路接在霧化器上時(shí),要注意不要讓管子彎曲太厲害,否則載氣流量不�(wěn)而造成脈動(dòng),影響測(cè)��
5 �(duì)�(jìn)樣系�(tǒng)及炬管的維護(hù)
霧化器是�(jìn)樣系�(tǒng)中最精密,最�(guān)鍵的部份,需要很好的維護(hù)和使�。要定期的清�,特別是�(cè)定高鹽溶液之�,霧化器的頂�,炬管噴嘴會(huì)積有鹽份,造成氣溶膠通道不暢,常常反映出來的是測(cè)定強(qiáng)度下�,儀器反射功率升高等。炬管上積塵或積炭都�(huì)影響�(diǎn)燃等離子體焰炬和保持�(wěn)�,也影響反射功率,因�,要定期用酸�,水��,用無水乙醇洗并吹干,經(jīng)常保持�(jìn)樣系�(tǒng)及炬管的清潔。ICP矩管是較易出�(xiàn)故障的部位,其常見的故障分析如下�
故障1:矩管點(diǎn)�,循�(huán)水指示燈�(shí)閃時(shí)斷,火焰突滅不能工作�
原因:(1)循�(huán)水冷卻,系統(tǒng)泵壓不足�
�2)磁�(dòng)儀表保�(hù)開關(guān)�(yù)值過�,經(jīng)常處于長(zhǎng)閉狀�(tài),出�(xiàn)假保�(hù)�(xiàn)��
檢修:(1)在原有的循�(huán)水管路中串接增壓�,增加整�(gè)水管路中的壓��
�2)除去磁儀表開�(guān),使水流直接�(jìn)入矩管系�(tǒng),保持長(zhǎng)流水�
故障2:反射功率超�(shè)定�,矩管源�(diǎn)不著火�
原因:集成板741無輸出正電壓信號(hào),使反射功率無法�(diào)�,控制電路失�(diào),片子損��
檢修:更換集成塊741
故障3:按矩管電源前面板RF-ON�,點(diǎn)不著火,矩管高壓耦合電容連續(xù)抖動(dòng),按鍵,燈不 斷閃�(dòng),電容打火放電�
原因:高壓耦合雙連電容的高壓多股鍍銀線接觸不�,不斷打火發(fā)紅,電容值改變不�(wěn),導(dǎo) 致矩管能量不能按�(yù)�(shè)值耦合,故無法�(diǎn)燃矩��
檢修:利用外套屏蔽鍍銀線的電纜代替高壓連線,用銀焊接��
6 使用中盡量減少開停機(jī)的次�(shù)
開機(jī)�(cè)定前,必須做好安�,事先標(biāo)好各�(xiàng)�(zhǔn)備工�,切忌在同一段時(shí)間里開開停停,儀器頻繁開啟容易造成損壞,這是�?yàn)閮x器在每次開啟的時(shí)�,瞬�(shí)電流大大高于�(yùn)行正常時(shí)的電�,瞬�(shí)的脈沖沖擊,容易造成功率管燈絲斷�,碰極短路及過早老化等,因此使用中需要倍加注意,一旦開�(jī)就一氣呵�,把要做的事做完,不要中途關(guān)停機(jī)�
7 注意事項(xiàng)
7�1�(jìn)樣前�(jìn)樣系�(tǒng)的檢��
7�2 �(cè)定后�(jìn)樣系�(tǒng)的檢查和清洗�
7�3 廢液桶中的廢液要�(jīng)常清��
7�4 炬管,霧化器,霧室的清洗�
7�5 冷卻�,真空泵�,分子篩的定期更��
維庫電子�,電子知�(shí),一查百��
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