掃描電鏡,全稱為掃描電子顯微鏡,英文為scanning electron microscope(SEM),是一種用于觀察物體表面結(jié)構(gòu)的電子光學(xué)儀器。掃描電鏡由鏡筒、電子信號(hào)的收集與處理系統(tǒng)、電子信號(hào)的顯示與記錄系統(tǒng)、真空系統(tǒng)及電源系統(tǒng)組成,具有放大倍數(shù)可調(diào)范圍寬、圖像的分辨率高、景深大等特點(diǎn)。
掃描電子顯微鏡主要是觀察物體的表面形貌,能夠直接觀察樣品表面的結(jié)構(gòu),也可以從各種角度對(duì)樣品進(jìn)行觀察,樣品制備過(guò)程簡(jiǎn)單。掃描電子顯微鏡有普通電子顯微鏡、分析型掃描電子顯微鏡和場(chǎng)發(fā)射槍掃描電子顯微鏡。
掃描電鏡作為商品出現(xiàn)則較晚,早在1935年,Kn-oll在設(shè)計(jì)透射電鏡的同時(shí),就提出了掃描電鏡的原理及設(shè)計(jì)思想。1940年英國(guó)劍橋大學(xué)首次試制成功掃描電鏡。但由于分辨率很差、照相時(shí)間過(guò)長(zhǎng),因此沒(méi)有立即進(jìn)入實(shí)用階段,至1965年英國(guó)劍橋科學(xué)儀器有限公司開(kāi)始生產(chǎn)商品掃描電鏡。20世紀(jì)80年代后掃描電鏡的制造技術(shù)和成像性能提高很快,目前高分辨型掃描電鏡(如日立公司的S-5000型)使用冷場(chǎng)發(fā)射電子槍,分辨率已達(dá)0.6nm,放大率達(dá)80萬(wàn)倍。
1.鏡筒
鏡筒包括電子槍、聚光鏡、物鏡及掃描系統(tǒng)。其作用是產(chǎn)生很細(xì)的電子束(直徑約幾個(gè)nm),并且使該電子束在樣品表面掃描,同時(shí)激發(fā)出各種信號(hào)。
2.電子信號(hào)的收集與處理系統(tǒng)
在樣品室中,掃描電子束與樣品發(fā)生相互作用后產(chǎn)生多種信號(hào),其中包括二次電子、背散射電子、X射線、吸收電子、俄歇(Auger)電子等。在上述信號(hào)中,最主要的是二次電子,它是被入射電子所激發(fā)出來(lái)的樣品原子中的外層電子,產(chǎn)生于樣品表面以下幾nm至幾十nm的區(qū)域,其產(chǎn)生率主要取決于樣品的形貌和成分。通常所說(shuō)的掃描電鏡像指的就是二次電子像,它是研究樣品表面形貌的最有用的電子信號(hào)。檢測(cè)二次電子的檢測(cè)器(圖15(2)的探頭是一個(gè)閃爍體,當(dāng)電子打到閃爍體上時(shí),1就在其中產(chǎn)生光,這種光被光導(dǎo)管傳送到光電倍增管,光信號(hào)即被轉(zhuǎn)變成電流信號(hào),再經(jīng)前置放大及視頻放大,電流信號(hào)轉(zhuǎn)變成電壓信號(hào),被送到顯像管的柵極。
3.電子信號(hào)的顯示與記錄系統(tǒng)
掃描電鏡的圖象顯示在陰極射線管(顯像管)上,并由照相機(jī)拍照記錄。顯像管有兩個(gè),一個(gè)用來(lái)觀察,分辨率較低,是長(zhǎng)余輝的管子;另一個(gè)用來(lái)照相記錄,分辨率較高,是短余輝的管子。
4.真空系統(tǒng)及電源系統(tǒng)
掃描電鏡的真空系統(tǒng)由機(jī)械泵與油擴(kuò)散泵組成,其作用是使鏡筒內(nèi)達(dá)到 10(4~10(5托))的真空度。電源系統(tǒng)供給各部件所需的特定的電源。
掃描電子顯微鏡的制造是依據(jù)電子與物質(zhì)的相互作用。當(dāng)一束高能的人射電子轟擊物質(zhì)表面時(shí),被激發(fā)的區(qū)域?qū)a(chǎn)生二次電子、俄歇電子、特征x射線和連續(xù)譜X射線、背散射電子、透射電子,以及在可見(jiàn)、紫外、紅外光區(qū)域產(chǎn)生的電磁輻射。同時(shí),也可產(chǎn)生電子-空穴對(duì)、晶格振動(dòng) (聲子)、電子振蕩 (等離子體)。
如對(duì)二次電子、背散射電子的采集,可得到有關(guān)物質(zhì)微觀形貌的信息;對(duì)x射線的采集,可得到物質(zhì)化學(xué)成分的信息。
掃描電鏡的工作原理是用一束極細(xì)的電子束掃描樣品,在樣品表面激發(fā)出次級(jí)電子,次級(jí)電子的多少與電子束入射角有關(guān),也就是說(shuō)與樣品的表面結(jié)構(gòu)有關(guān),次級(jí)電子由探測(cè)體收集,并在那里被閃爍器轉(zhuǎn)變?yōu)楣庑盘?hào),再經(jīng)光電倍增管和放大器轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)來(lái)控制熒光屏上電子束的強(qiáng)度,顯示出與電子束同步的掃描圖像。圖像為立體形象,反映了標(biāo)本的表面結(jié)構(gòu)。
和光學(xué)顯微鏡及透射電鏡相比,掃描電鏡具有以下特點(diǎn):
1.能夠直接觀察樣品表面的結(jié)構(gòu),樣品的尺寸可大至120mm×80mm×50mm。
2.樣品制備過(guò)程簡(jiǎn)單,不用切成薄片。
3.樣品可以在樣品室中作三度空間的平移和旋轉(zhuǎn),因此,可以從各種角度對(duì)樣品進(jìn)行觀察。
4.景深大,圖象富有立體感。掃描電鏡的景深較光學(xué)顯微鏡大幾百倍,比透射電鏡大幾十倍。
5.圖象的放大范圍廣,分辨率也比較高�?煞糯笫畮妆兜綆资f(wàn)倍,它基本上包括了從放大鏡、光學(xué)顯微鏡直到透射電鏡的放大范圍。分辨率介于光學(xué)顯微鏡與透射電鏡之間,可達(dá)3nm。
6.電子束對(duì)樣品的損傷與污染程度較小。
7.在觀察形貌的同時(shí),還可利用從樣品發(fā)出的其他信號(hào)作微區(qū)成分分析。
掃描電鏡最基本的功能是對(duì)各種固體樣品表面進(jìn)行高分辨形貌觀察。大景深圖像是掃描電鏡觀察的特色,例如:生物學(xué),植物學(xué),地質(zhì)學(xué),冶金學(xué)等等。觀察可以是一個(gè)樣品的表面,也可以是一個(gè)切開(kāi)的面,或是一個(gè)斷面。冶金學(xué)家已興奮地直接看到原始的或磨損的表面�?梢院芊奖愕匮芯垦趸锉砻�,晶體的生長(zhǎng)或腐蝕的缺陷。它一方面可更直接地檢查紙,紡織品,自然的或制備過(guò)的木頭的細(xì)微結(jié)構(gòu),生物學(xué)家可用它研究小的易碎樣品的結(jié)構(gòu)。例如:花粉顆粒,硅藻和昆蟲(chóng)。另一方面,它可以拍出與樣品表面相應(yīng)的立體感強(qiáng)的照片。
在掃描電鏡應(yīng)用中,很多集中在半導(dǎo)體器件和集成電路方面,它可以很詳細(xì)地檢查器件工作時(shí)局部表面電壓變化的實(shí)際情況,這是因?yàn)檫@種變化會(huì)帶來(lái)象的反差的變化。焊接開(kāi)裂和腐蝕表面的細(xì)節(jié)或相互關(guān)系可以很容易地觀察到。利用束感生電流,可以觀測(cè)半導(dǎo)體P—N結(jié)內(nèi)部缺陷。
電子束與樣品作用區(qū)內(nèi),還發(fā)射與樣品物質(zhì)其他性質(zhì)有關(guān)信號(hào)。例如:與樣品化學(xué)成分分布相關(guān)的,背散射電子,特征X射線,俄歇電子,陰極熒光,樣品吸收電流等;與樣品晶體結(jié)構(gòu)相關(guān)的,背散射電子衍射現(xiàn)象的探測(cè);與半導(dǎo)體材料電學(xué)性能相關(guān)的,二次電子信號(hào)、電子束感生電流信號(hào);在觀察薄樣品時(shí)產(chǎn)生的透射電子信號(hào)等。目前分別有商品化的探測(cè)器和裝置可安裝在掃描電鏡樣品分析室,用于探測(cè)和定性定量分析樣品物質(zhì)的相關(guān)信息。
掃描電子顯微鏡對(duì)于固體材料的研究應(yīng)用非常廣泛,沒(méi)有任何一種儀器能夠和其相提并論。對(duì)于固體材料的全面特征的描述,掃描電子顯微鏡是至關(guān)重要的。
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