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原子吸收分光光度�(jì)
閱讀�15254�(shí)間:2011-02-10 16:03:53

  原子吸收分光光度�(jì)是一種無�(jī)成分分析儀�,利�原子吸收光譜儀測出原子吸收光譜,此法即為原子吸收光譜法,它是基 于氣�(tài)的基�(tài)原子外層電子�(duì)紫外光和可見光范圍的相對(duì)�(yīng)原子共振輻射線的 吸收�(qiáng)度來定量被測元素含量為基�(chǔ)的分析方�,能廣泛地應(yīng)用于�(huán)�、醫(yī)藥衛(wèi)�、冶�、地�(zhì)、石油化工等部門的微量和痕量分析�

�(fā)展歷�

  1 原子吸收分光光度�(jì)的出�(xiàn)

  原子吸收光譜作為一種實(shí)用的分析方法是從 1955 年開始的。這一年澳大利 亞的瓦爾�(A. Walsh)�(fā)表了他的著名論文 《原子吸收光譜在化學(xué)分析中的�(yīng)用� 奠定了原子吸收光譜法的基�(chǔ)�50 年代末和 60 年代�,Hilger, Varian Techtron � Perkin-Elmer 公司先后推出了原子吸收光譜商品儀器, �(fā)展了瓦爾西的�(shè)�(jì)� �。到� 60 年代中期,原子吸收光譜開始�(jìn)入迅速發(fā)展的�(shí)��

  2 電熱原子吸收分光光度�(jì)的出�(xiàn)

  1959 �,蘇聯(lián)里沃夫發(fā)表了電熱原子化技�(shù)的篇論文� 電熱原子吸收光譜 法的靈敏度可�(dá)� 10-12-10-14g,使原子吸收光譜法向前�(fā)展了一�� 近年�, 塞曼效應(yīng)和自吸效�(yīng)扣除背景技�(shù)的發(fā)�,使在很高的的背景下亦可順利地�(shí)�(xiàn) 原子吸收測定?;w改�(jìn)技�(shù)的應(yīng)�、平�(tái)及探針技�(shù)的應(yīng)用以及在此基�(chǔ)上發(fā) 展起來的�(wěn)定溫度平�(tái)石墨爐技�(shù)(STPF)的應(yīng)�,可以�(duì)許多�(fù)雜組成的試樣� 效地�(shí)�(xiàn)原子吸收測定�

  3 原子吸收分析儀器的�(fā)�

  隨著原子吸收技�(shù)的發(fā)展,推動(dòng)了原子吸收儀器的不斷更新和發(fā)�,而其� 科學(xué)技�(shù)�(jìn)�,為原子吸收儀器的不斷更新和發(fā)展提供了技�(shù)和物�(zhì)基礎(chǔ)。近� 來,使用連續(xù)光源和中階梯光柵,結(jié)合使用光�(dǎo)攝像�、二極管陣列多元素分� 檢測器,�(shè)�(jì)出了微機(jī)控制的原子吸收分光光度計(jì),為解決多元素同�(shí)測定開辟 了新的前景。微�(jī)控制的原子吸收光譜系�(tǒng)簡化了儀器結(jié)�(gòu),提高了儀器的自動(dòng) 化程�,改善了測定�(zhǔn)確度,使原子吸收光譜法的面貌�(fā)生了重大的變�。聯(lián)� 技�(shù)(色譜-原子吸收�(lián)�、流�(dòng)注射-原子吸收�(lián)�)日益受到人們的重視。色� -原子吸收�(lián)用,不僅在解決元素的化學(xué)形態(tài)分析方面,而且在測定有�(jī)化合� 的復(fù)雜混合物方面,都有著重要的用途,是一�(gè)很有前途的�(fā)展方�

組成

  原子吸收分光光度�(jì)一般由四大部分組成,即光源(單色銳線輻射源�、試樣原子化�、單色儀和數(shù)�(jù)處理系統(tǒng)(包括光電轉(zhuǎn)換器及相�(yīng)的檢測裝置)�

  原子化器主要有兩大類,即火焰原子化器和電熱原子化�。火焰有多種火焰,目前普遍應(yīng)用的是空氣—乙炔火�。電熱原子化器普遍應(yīng)用的是石墨爐原子化器,因而原子吸收分光光度計(jì),就有火焰原子吸收分光光度計(jì)和帶石墨爐的原子吸收分光光度�(jì)。前者原子化的溫度在2100℃~2400℃之�,后者在2900℃~3000℃之間�

  火焰原子吸收分光光度�(jì),利用空氣—乙炔測定的元素可達(dá)30多種,若使用氧化亞氮—乙炔火�,測定的元素可達(dá)70多種。但氧化亞氮—乙炔火焰安全性較�,應(yīng)用不普遍。空氣—乙炔火焰原子吸收分光光度法,一般可檢測到PPm�(jí)�10�6),精密�1%左�。國�(chǎn)的火焰原子吸收分光光度計(jì),都可配備各種型�(hào)的氫化物�(fā)生器(屬電加熱原子化器),利用氫化物�(fā)生器,可測定砷(As)、銻(Sb�、鍺(Ge�、碲(Te)等元素。一般靈敏度在ng/ml�(jí)�10�9),相對(duì)�(biāo)�(zhǔn)偏差2%左�。汞(Hg)可用冷原子吸收法測定�

  石墨爐原子吸收分光光度計(jì),可以測定近50種元�。石墨爐�,�(jìn)樣量�,靈敏度�,有的元素也可以分析到pg/ml�(jí)�

�(yōu)缺點(diǎn)

  1. 選擇性強(qiáng)�

  這是�?yàn)樵游諑捄苷木壒省R虼?,測定比較快速簡便,并有條件�(shí) �(xiàn)自動(dòng)化操�。在�(fā)射光譜分析中,當(dāng)共存元素的輻射線或分子輻射線不能和待 測元素的輻射線相分離�(shí),會(huì)引起表觀�(qiáng)度的變化� 而對(duì)原子吸收分光光度�(jì)分析來說:譜線干擾的幾率�,由于譜線僅�(fā)生在主線�,� 且譜線很�,線重疊幾率較發(fā)射光譜要小得�,所以光譜干擾較�。即便是和鄰 近線分離得不完全,由于空心陰極燈不發(fā)射那種波長的輻射�,所以輻射線干擾 少,容易克服。在大多�(shù)情況下,共存元素不對(duì)原子吸收分光光度�(jì)分析�(chǎn)生干�。在 石墨爐原子吸收法�� 有時(shí)甚至可以用純�(biāo)�(zhǔn)溶液制作的校正曲線來分析不同� ��

  2、靈敏度高�

  原子吸收分光光度�(jì)分析法是目前最靈敏的方法之一?;鹧嬖游辗ǖ撵`敏度� ppm � ppb �(jí),石墨爐原子吸收法靈敏度可達(dá)� 10-10�10-14 克。常�(guī)� 析中大多�(shù)元素均能�(dá)� ppm �(shù)量級(jí)。如果采用特殊手�,例如預(yù)富集,還� �(jìn)� ppb �(shù)量級(jí)濃度范圍測定。由于該方法的靈敏度�,使分析手續(xù)簡化可直� 測定,縮短分析周期加快測量�(jìn)�;由于靈敏度�,需要�(jìn)樣量�。無火焰原子 吸收分析的試樣用量僅需試液 5�100ml。固體直接�(jìn)樣石墨爐原子吸收法僅需 0.05�30mg,這對(duì)于試樣來源困難的分析是極為有利的。譬�,測定小兒血清中 的鉛,取樣只需 10?l 即可�

  3 分析范圍��

  �(fā)射光譜分析和元素的激�(fā)能有�(guān),故�(duì)�(fā)射譜線處在短波區(qū)域的元素難以 �(jìn)行測定。另�,火焰發(fā)射光度分析僅能對(duì)元素的一部分加以測定。例�,鈉� � 1%左右的原子被激�(fā),其余的原子則以非激�(fā)�(tài)存在� 在原子吸收分光光度計(jì)分析中,只要使化合物離解成原子就行了,不必激�(fā),所以測� 的是大部分原�� 目前�(yīng)用原子吸收分光光度計(jì)法可測定的元素達(dá) 73 種� 就含量而言� 既可測定低含量和主量元素,又可測定微量、痕量甚至超痕量元素;就元素的� �(zhì)而言,既可測定金屬元�、類金屬元素,又可間接測定某些非金屬元素,也� 間接測定有機(jī)物;就樣品的狀�(tài)而言,既可測定液�(tài)樣品,也可測定氣�(tài)樣品� 甚至可以直接測定某些固態(tài)樣品,這是其他分析技�(shù)所不能及的�

  4、抗干擾能力�(qiáng)�

  第三組分的存在, 等離子體溫度的變�(dòng)� �(duì)原子�(fā)射譜線強(qiáng)度影響比較嚴(yán)�� 而原子吸收譜線的�(qiáng)度受溫度影響相對(duì)說來要小得多。和�(fā)射光譜法不同,不� 測定相對(duì)于背景的信號(hào)�(qiáng)�,所以背景影響小。在原子吸收分光光度�(jì)分析�,待測元 素只需從它的化合物中離解出來,而不必激�(fā),故化學(xué)干擾也比�(fā)射光譜法少得 多�

  5、精密度��

  火焰原子吸收法的精密度較好。在日常的一般低含量測定�,精密度� 1� 3%。如果儀器性能�,采用高精度測量方法,精密度為<1�。無火焰原子吸收 法較火焰法的精密度低,目前一般可控制� 15%之內(nèi)。若采用自動(dòng)�(jìn)樣技�(shù),則 可改善測定的精密�。火焰法:RSD <1%,石墨爐 3�5%�

  原子吸收分光光度�(jì)有以下一些不足:

  原則上講,不能多元素同時(shí)分析。測定元素不�,必須更換光源燈,這是它的� 便之�。原子吸收分光光度計(jì)法測定難熔元素的靈敏度還不怎么令人滿意。在可以�(jìn)� 測定的七十多�(gè)元素�,比較常用的僅三十多�(gè)。當(dāng)采用將試樣溶液噴霧到火焰 的方法實(shí)�(xiàn)原子化時(shí),會(huì)�(chǎn)生一些變化因素,因此精密度比分光光度法差?,F(xiàn)� 還不能測定共振線處于真空紫外區(qū)域的元素,如�、硫�� �(biāo)�(zhǔn)工作曲線的線性范圍窄(一般在一�(gè)�(shù)量級(jí)范圍)� 這給�(shí)際分析工作帶來不 �。對(duì)于某些基體復(fù)雜的樣品分析,尚存某些干擾問題需要解決。在高背景低� 量樣品測定任�(wù)�,精密度下降。如何�(jìn)一步提高靈敏度和降低干�,仍是當(dāng)� 和今后原子吸收分光光度計(jì)分析工作者研究的重要課題�

功能特點(diǎn)

  (1) 富氧—空氣—乙炔火焰法分析

  (2) 自動(dòng)�(zhuǎn)換的光源系統(tǒng)可直接使用高性能空心陰極�

  (3) 自動(dòng)切換光譜帶寬、自�(dòng)�(diǎn)�、全自動(dòng)波長掃描及尋��

  (4) 火焰/石墨爐原子化器自�(dòng)切換及位置優(yōu)�

  (5) 采用FUZZY-PID控溫技�(shù)、對(duì)曲線工作方式的光控石墨爐電源、升溫速度快、控溫準(zhǔn)確穩(wěn)�、溫度重�(xiàn)性好、并具有溫度自校正功�

  (6) 氣動(dòng)控制、壓力鎖定的石墨爐原子化�

  (7) 完善的安全保�(hù):對(duì)�?xì)庑孤?、空氣欠�、異常滅火具�?bào)警和自動(dòng)安全保護(hù)功能;石墨爐系統(tǒng)�(duì)氬氣欠壓、冷卻水不足、原子化過程過熱、系�(tǒng)過流具有�(bào)警及保護(hù)的功��

  (8) 電路�(shè)�(jì)采用大規(guī)??删幊踢壿嬯�?、芯片間總線(Inter IC Bus)技�(shù),使用歐式插�、AMP接插件等高可靠性電器連接�

  (9) �(biāo)�(zhǔn)RS-22串口通訊

  (10) Windows 98/MeXP操作系統(tǒng)中文�(yīng)用軟�

  (11) 可實(shí)�(xiàn)樣品自動(dòng)稀釋、工作曲線自�(dòng)擬合、靈敏度自動(dòng)校正、標(biāo)�(zhǔn)加入�

  (12) 樣品濃度、含量自�(dòng)�(jì)�、重�(fù)測量自動(dòng)�(jì)算平均值、色譜柱過程中的分散程度。σ小,分散程度小、極�(diǎn)濃度�、峰形瘦、柱效高;反之,σ�,峰形胖、柱效低�>�(biāo)�(zhǔn)偏差、相�(duì)�(biāo)�(zhǔn)偏差

  (13) 順序�(jìn)行同一樣品多元素測�

  (14) 可打印階段測試數(shù)�(jù)或最終分析報(bào)�,使用Excel編輯處理�(shù)�(jù)

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