氣相色譜儀本儀器是采用了中文大屏幕LCD顯示器、具有八階程升功能的新型氣相色譜儀。其基本配置為FID、TCD兩種檢測(cè)器,并可方便地?cái)U(kuò)充ECD、FPD、NPD三種檢測(cè)器。
1、中文大屏幕 LCD 顯示器,顯示內(nèi)容豐富直觀,設(shè)定參數(shù)及其方便。
2、采用了微機(jī)自動(dòng)點(diǎn)火裝置。
3、采用了穩(wěn)定可靠的數(shù)字調(diào)零,避免了電位器調(diào)零引起的基線不穩(wěn)定現(xiàn)象。
4、三氣路結(jié)構(gòu),可同時(shí)裝三根色譜柱、同時(shí)安裝 FID、TCD兩種檢測(cè)器, 并可方便地?cái)U(kuò)充 ECD 、 FPD 、 NPD 三種檢測(cè)器,以及擴(kuò)裝氣體進(jìn)樣器和轉(zhuǎn)化爐等外控設(shè)備。
5、該機(jī)可十分容易地由單 FID 放大器擴(kuò)充為雙 FID 放大器,兩個(gè)放大器的參數(shù)可分別控制,真正實(shí)現(xiàn)了一機(jī)多用。
6、具有八階程序升溫功能。
7、具有變頻功能的智能后開門自動(dòng)降溫系統(tǒng), 降溫速度快, 實(shí)現(xiàn)了真正意義上的近室溫操作。
8、柱室采用獨(dú)有的跟蹤升溫方式;避免了柱室的快速升溫造成檢測(cè)器的污染。
9、同時(shí)配備兩個(gè)填充柱汽化室和一個(gè)獨(dú)立毛細(xì)管專用系統(tǒng),具有性能優(yōu)良的毛細(xì)管分流 /不分流進(jìn)樣器及尾吹系統(tǒng),可方便地安裝小口徑毛細(xì)柱、大口徑毛細(xì)柱和各種填充柱。
10、具有掉電保護(hù)功能,可自動(dòng)記憶設(shè)定參數(shù)。具有抗電源突變干擾功能和秒表計(jì)時(shí)功能。
11、具有超溫保護(hù)功能,溫度超過所設(shè)上限自動(dòng)斷電并報(bào)警。任一路溫度超過設(shè)定溫度,均會(huì)自動(dòng)停止加熱;并有中文提示故障原因及報(bào)警提示。
12、具有“0℃”保護(hù)功能。當(dāng)任一路溫度顯示始終為“0℃”時(shí), 均會(huì)自動(dòng)停止加熱,以防該室始終加熱導(dǎo)致加熱體損壞.并有中文提示故障原因及報(bào)警提示。
13、具有斷氣保護(hù)及中文提示功能,可限度地保護(hù) TCD鎢絲和色譜柱不受損害。
14、具有故障自我診斷功能,隨時(shí)顯示中文故障原因,及報(bào)警提示。
1、溫度控制:
控溫范圍:室溫+8℃—420℃
控溫精度:在200℃以內(nèi)為±0.1℃;在200℃以上為±0.2℃
程升階數(shù):八階
升溫速率:1—30℃/分鐘
2、檢測(cè)器指標(biāo):
FID: 檢測(cè)限:Mf≦1×10-11g/s(苯/CS2)
噪 音:≦0.02mv
漂 移:≦0.1mv/h
TCD: 靈敏度≥3000mV.ml/mg(苯)
噪音:≤0.02mV
漂移:≤0.1mV/h
氣相色譜是一種物理的分離方法。利用被測(cè)物質(zhì)各組分在不同兩相間分配系數(shù)(溶解度)的微小差異,當(dāng)兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí),這些物質(zhì)在兩相間進(jìn)行反復(fù)多次的分配,使原來只有微小的性質(zhì)差異產(chǎn)生很大的效果,而使不同組分得到分離。
一,進(jìn)樣應(yīng)注意問題 :
手不要拿注射器的針頭和有樣品部位,不要有氣泡(吸樣時(shí)要慢,快速排出 再慢吸,反復(fù)幾次,10ul 注射器 金屬針頭部分體積 0.6ul,有氣泡也看不到, 多吸 1-2ul 把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動(dòng)針桿排除氣泡, (指 10ul 注射器,帶芯子注射器平感覺)進(jìn)樣速度要快(但不易特快) ,每次進(jìn)樣保持相 同速度,針尖到汽化室中部開始注射樣品。
二,安裝色譜柱 :
1. 安裝拆卸色譜柱必須在常溫下。
2. 填充柱有卡套密封和墊片密封,卡套分三種,金屬卡套,塑料卡套,石 墨卡套,安裝時(shí)不易擰的太緊.墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的 墊片(島津色譜是墊片密封) 。
3. 色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好,防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測(cè)器中。
4. 毛細(xì)管色譜柱安裝插入的長度要根據(jù)儀器的說明書而定,不同的色譜汽 化室結(jié)構(gòu)不同,所以插進(jìn)的長度也不同.需要說明的如果你用毛細(xì)管色 譜柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口這時(shí)與汽化室連接毛細(xì)管柱不 能探進(jìn)太多,略超出卡套即可。
三,氫氣和空氣的比例對(duì) FID 檢測(cè)器的影響: 氫氣和空氣的比例應(yīng) 1:10,當(dāng)氫氣比例過大時(shí) FID 檢測(cè)器的靈敏度急劇下 降,在使用色譜時(shí)別的條件不變的情況下,靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流 速.氫氣和空氣有一種氣體不足點(diǎn)火時(shí)發(fā)出"砰"的一聲,隨后就滅火,一般當(dāng) 你點(diǎn)火電著就滅,再點(diǎn)還著隨后又滅是氫氣量不足. 四,使用 TCD 檢測(cè)器:
1. 2. 氫氣做載氣時(shí)尾氣一定要排到室外,氮?dú)庾鲚d氣橋流不能設(shè)大,比用氫氣時(shí)要小的多。
3.沒通載氣不能給橋流,橋流要在儀器溫度穩(wěn)定后開始做樣前在給. 五,如何判斷 FID 檢測(cè)器是否點(diǎn)著火: 不同的儀器判斷方法不同,有基流顯示的看基流大小,沒有基流顯示的用 帶拋光面的扳手湊近檢測(cè)器出口,觀察其表面有無水汽凝結(jié)。
六,如何判斷進(jìn)樣口密封墊是否該換: 進(jìn)樣時(shí)感覺特別容易,用 TCD 檢測(cè)器不進(jìn)樣時(shí)記錄儀上有規(guī)則小峰出現(xiàn), 說明密封墊漏氣該更換.更換密封墊不要擰的太緊,一般更換時(shí)都是在常溫,溫 度升高后會(huì)更緊,密封墊擰的太緊會(huì)造成進(jìn)樣困難,常常會(huì)把注射器針頭弄彎。
七,如何選擇合適的密封墊 : 密封墊分一般密封墊和耐高溫密封墊,汽化室溫度超過 300℃時(shí)用耐高溫密 封墊,耐高溫密封墊的一面有一層膜,使用時(shí)帶膜的面朝下。
八,怎樣防止進(jìn)樣針不彎:很多做色譜分析工作的新手常常會(huì)把注射器的針頭和注射器桿弄彎,原因是:
1. 進(jìn)樣口擰的太緊,室溫下擰的太緊當(dāng)汽化室溫度升高時(shí)硅膠密封墊膨脹后會(huì)更 緊,這時(shí)注射器很難扎進(jìn)去。
2.位置找不好針扎在進(jìn)樣口金屬部位。
3.注射器 桿彎是進(jìn)樣時(shí)用力太猛,進(jìn)口色譜帶一個(gè)進(jìn)樣器架,用進(jìn)樣器架進(jìn)樣就不會(huì)把注 射器桿弄彎。
4.因?yàn)樽⑸淦鲀?nèi)壁有污染,注射時(shí)將針桿推彎.注射器用一段時(shí) 間就會(huì)發(fā)現(xiàn)針管內(nèi)靠近頂部有一小段黑的東西,這時(shí)吸樣注射感到吃力。清洗方 法將針桿拔出,注入一點(diǎn)水,將針桿插到有污染的位置反復(fù)推拉,一次不行再注 入水直到將污染物弄掉,這時(shí)你會(huì)看到注射器內(nèi)的水變的渾濁,將針桿拔出用濾 紙擦一下,再用酒精洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時(shí),進(jìn)完樣要及時(shí) 用溶劑洗注射器。
5.進(jìn)樣時(shí)一定要穩(wěn)重,急于求快會(huì)把注射器弄彎的,只要你 進(jìn)樣熟練了自然就快了。
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