ZD-2A自動電位滴定儀具有自動極性轉(zhuǎn)換功能,在滴定過程中,不論電位變化是上升還是下降,是正電位還是負(fù)電位,儀器都能按�(yù)�(shè)電位的指�(PH或mV)�(zhǔn)�、快速的到達(dá)終點(diǎn),這樣不僅簡化了操作又提高了滴定精度�
自動電位滴定儀,適用于一般以電位為檢測指�(biāo)的容量分�,可做為青霉素檢測的專用儀器�
檢測原理:自動電位滴定儀采用柱塞式滴定方�,由單片�(jī)控制柱塞的滴定過�,采集電極的動態(tài)信號。在滴定過程�,滴定池�(nèi)溶液�(chǎn)生不同的電位變化,當(dāng)△E/△V的電位變化大于門限值后為等�(dāng)�(diǎn)值,滿足�(shè)定條�,儀器轉(zhuǎn)到制停程�,停止滴定并給出測定�(jié)��
自動電位滴定儀的工作原理是通過測量電極電位變化,來測量離子濃度。首先選用適�(dāng)?shù)闹甘倦姌O和參比電�,與被測溶液組成一�(gè)工作電池,然后加入滴定劑。在滴定過程中,由于�(fā)生化�(xué)反應(yīng),被測離子的濃度不斷�(fā)生變化,因而指示電極的電位隨之變化。在滴定終點(diǎn)附近,被測離子的濃度�(fā)生突�,引起電極電位的突躍,因此根�(jù)電極電位的突躍可確定滴定終點(diǎn),并給出測定�(jié)��
自動電位滴定儀特性:滴定�(jié)果更�(zhǔn)�、全中文顯示,操作簡�,自動化程度更高、具有動�(tài)�(jìn)給和定量�(jìn)給方�、可判別多�(gè)等當(dāng)�(diǎn)��
儀器安裝連接好以后,插上電源�,打開電源開�(guān),電源指示燈�。經(jīng)15分鐘�(yù)熱后再使��
1 mV測量
1.1 “設(shè)置”開�(guān)置“測量�,“pH/mV”選擇開�(guān)置“mV”;
1.2 將電極插入被測溶液中,將溶液攪拌均勻�,即可在讀取電極電�(mV)值;
1.3 如果被測信號超出儀器的測量范圍,顯示屏?xí)涣粒鞒d�(bào)��
2 pH�(biāo)定及測量
2.1 �(biāo)定:儀器在�(jìn)行pH測量之前,先要標(biāo)�。一般來�,儀器在連續(xù)使用�(shí),每天要�(biāo)定一�。其步驟如下�
a) “設(shè)置”開�(guān)置“測量�,“pH/mV”開�(guān)置“pH��
b) �(diào)節(jié)“溫度”旋�,使旋鈕白線指向?qū)�?yīng)的溶液溫度值;
c) 將“斜率”旋鈕順�(shí)針旋到底(100%)�
d) 將清洗過的電極插入pH值為6.86的緩沖溶液中�
e) �(diào)節(jié)“定位”旋�,使儀器顯示讀�(shù)與該緩沖溶液�(dāng)�(shí)溫度下的pH值相一�(見附�1)�
f) 用蒸餾水清洗電極,再插入pH值為4.00(或pH值為9.18)的標(biāo)�(zhǔn)緩沖溶液�,調(diào)節(jié)斜率旋鈕使儀器顯示讀�(shù)與該緩沖溶液�(dāng)�(shí)溫度下的pH值相一�(見附�1)�
g) 重復(fù)(e)~(f)直至不用再調(diào)節(jié)“定位”或“斜率”調(diào)節(jié)旋鈕為止,至�,儀器完成標(biāo)�。標(biāo)定結(jié)束后,“定位”和“斜率”旋鈕不�(yīng)再動,直至下一次標(biāo)定�
2.2 pH測量
�(jīng)�(biāo)定過的儀器即可用來測量pH,其步驟如下�
a) “設(shè)置”開�(guān)置“測量”,“pH/mV”開�(guān)置“pH��
b) 用蒸餾水清洗電極頭部,再用被測溶液清洗一��
c) 用溫度計(jì)測出被測溶液的溫度值;
d) �(diào)節(jié)“溫度”旋�,使旋鈕白線指向?qū)�?yīng)的溶液溫度��
e) 電極插入被測溶液�,攪拌溶液使溶液均勻�,讀取該溶液的pH值�
3 滴定前的�(zhǔn)備工�
3.1 按第5節(jié)安裝好滴定裝�,在試杯中放入攪拌棒,并將試杯放在JB�1A攪拌器上�
3.2 電極的選擇:取決于滴定時(shí)的化�(xué)反應(yīng),如果是氧化還原反應(yīng),可采用鉑電極和甘汞電極和鎢電極;如屬中和反�(yīng),可用pH�(fù)合電極或玻璃電極和甘汞電極;如屬銀鹽與鹵素反應(yīng),可采用銀電極和特殊甘汞電��
4 電位自動滴定
4.1 終點(diǎn)�(shè)定:“設(shè)置”開�(guān)置“終�(diǎn)”,“pH/mV”開�(guān)置“mV”,“功能”開�(guān)置“自動�,調(diào)節(jié)“終�(diǎn)電位”旋�,使顯示屏顯示你所要設(shè)定的終點(diǎn)電位�。終�(diǎn)電位選定后,“終�(diǎn)電位”旋鈕不可再��
4.2 �(yù)控點(diǎn)�(shè)定:�(yù)控點(diǎn)的作用是�(dāng)離開終點(diǎn)較遠(yuǎn)�(shí),滴定速度很快;當(dāng)?shù)竭_(dá)�(yù)控點(diǎn)�,滴定速度很慢。設(shè)定預(yù)控點(diǎn)就是�(shè)定預(yù)控點(diǎn)到終�(diǎn)的距離,其步驟如下:
“設(shè)置”開�(guān)置“預(yù)控點(diǎn)�,調(diào)節(jié)“預(yù)控點(diǎn)”旋�,使顯示屏顯示你所要設(shè)定的�(yù)控點(diǎn)�(shù)�。例如:�(shè)定預(yù)控點(diǎn)�100mV,儀器將在離終點(diǎn)100mV處轉(zhuǎn)為慢�。預(yù)控點(diǎn)選定�,“預(yù)控點(diǎn)”調(diào)節(jié)旋鈕不可再動�
4.3 終點(diǎn)電位和預(yù)控點(diǎn)電位�(shè)定好�,將“設(shè)置”開�(guān)置“測量”,打開攪拌器電�,調(diào)節(jié)�(zhuǎn)速使攪拌從慢逐漸加快至適�(dāng)�(zhuǎn)速�
4.4 撳一下“滴定開始”按�,儀器即開始滴定,滴定燈閃亮,滴液快速滴下,在接近終�(diǎn)�(shí),滴速減�。到�(dá)終點(diǎn)�,滴定燈不再閃亮,過10秒左�,終�(diǎn)燈亮,滴定結(jié)��
注意:到�(dá)終點(diǎn)后,不可再撳“滴定開始”按�,否則儀器將�(rèn)為另一極性相反的滴定開始,而繼�(xù)�(jìn)行滴��
4.5 記錄滴定管內(nèi)滴液的消耗讀�(shù)�
5 電位控制滴定
“功能”開�(guān)置“控制�,其余操作同�4�。在到達(dá)終點(diǎn)�,滴定燈不再閃亮,但終點(diǎn)燈始終不�,儀器始終處于預(yù)備滴定狀�(tài),同�,到�(dá)終點(diǎn)后,不可再撳“滴定開始”按��
6 pH自動滴定
6.1 按本節(jié)�2.1條�(jìn)行標(biāo)定;
6.2 pH終點(diǎn)�(shè)定:“設(shè)置”開�(guān)置“終�(diǎn)�,“功能”開�(guān)置“自動�,“pH/mV”開�(guān)置“pH�,調(diào)節(jié)“終�(diǎn)電位”旋�,使顯示屏顯示你所要設(shè)定的終點(diǎn)pH��
6.3 �(yù)控點(diǎn)�(shè)置:“設(shè)置”開�(guān)置“預(yù)控點(diǎn)”,�(diào)節(jié)“預(yù)控點(diǎn)”旋�,使顯示屏顯示你所要設(shè)置的�(yù)控點(diǎn)pH�。例�,你所要設(shè)置的�(yù)控點(diǎn)�2pH,儀器將在離終點(diǎn)2pH左右處自動從快滴�(zhuǎn)為慢�。其余操作同本節(jié)�4.3�4.5��
7 pH控制滴定(恒pH滴定):“功能”開�(guān)置“控制�,其余操作同�6條�
8 手動滴定
8.1 “功能”開�(guān)置“手動�,“設(shè)置”開�(guān)置“測量��
8.2 撳下“滴定開始”開�(guān),滴定燈�,此�(shí)滴液滴下,控制撳下此開關(guān)的時(shí)�,即控制滴液滴下的數(shù)量,放開此開�(guān),則停止滴定�