此儀器采用酸堿消煮法原理,即,在特定條件下消煮樣�,再用乙醇除去可溶物�(zhì),經(jīng)高溫灼燒后扣除礦物質(zhì)。纖維測定儀廣泛用于糧食、飼料及其他�(nóng)副產(chǎn)品中�
粗纖維測定儀是采用濃度準(zhǔn)確的酸和�,在特定條件下消煮樣�,再用乙醇除去可溶物�(zhì),經(jīng)高溫灼燒后扣除礦物質(zhì)的量,所含量稱粗纖維。它不是一個確切的化學(xué)實體,只是在強制�(guī)定的條件下測出的概略成份,其中以纖維素為主,還有少量半纖維素和木�(zhì)��
適用于對各種糧食,飼料等的粗纖維含量測定,測試�(jié)果符合國�(biāo)GB/T5515、GB/T6434的規(guī)��
測定對象:各種糧�、飼�、谷�、食品及其他�(nóng)副產(chǎn)品中粗纖維的含量
該系�(tǒng)主用于抽提谷物、食�、飼料等中的粗纖維、酸性和中性洗滌纖�、纖維素、半纖維素、木�(zhì)素等,檢測食品中的總體、可�、不溶膳食纖維�
其具體特點為:粗纖維測定儀測試樣品�(shù)3 �/�,樣品量0.5-3.0 �,重�(xiàn)�< ±1,采用氣泵反吹技�(shù)加速實驗進程,所有浸提過程可通過自動放置閥操�,每個樣品可單獨操作,實驗結(jié)果符合AOAC、AACC、EPA、DIN、ISO、APHA 等標(biāo)�(zhǔn);膳食纖維測定儀測試樣品�(shù)6 �/�,樣品量0.5-3.0 克,每個樣品可單獨處理,內(nèi)置高效蠕動泵,抽真空過濾,真空度可調(diào),可氣體反吹,加速洗�,含循環(huán)恒溫水浴,高精度溫度控制�6 位磁力攪拌裝�,電子計時報警�
附注:該�(shè)備現(xiàn)配有進口坩堝30 �;在進行粗纖維抽提時,脂肪含量大�1%的樣品的前處理需另選配(COEX 冷浸提裝�,暫未配)�
一、纖維測定儀安全�(guī)�
1. 紅外加熱管和坩堝在加熱和冷卻時能達到100度或更高的溫�,故為防止操作者被燙傷,在開始工作前請把加熱防護板置于坩堝外側(cè)�
2. 工作�,使用的容器和樣品必須和儀器的溫度(約100度)相一��
3. 維護及清洗前請拔掉電源插�,且紅外加熱管和坩堝等容器都必須是冷卻的,可用濕布和難燃非腐蝕性的清洗劑來清洗�
二、纖維測定儀樣品處理
1. 將需要測定的樣品磨粉碎至40-60�,過篩,烘干至恒重;
2. 若樣品必須在新鮮狀�(tài)下測量(即在含水狀�(tài)下),則必須在同樣條件下測量一個不含水的干樣,以確定里面的水含��
3. 如果樣品脂肪含量5-10%,則�25ml每克樣品的量,用石油醚進行脫脂處理(蒸�(fā)殘留物不1g/100ml��
�、纖維測定儀儀器操作總�
1. 將坩堝烘干至恒重,記錄其重量至小�(shù)點后四位�
2. 將烘干至恒重的樣品放入上述坩�,記錄其重量至小�(shù)點后四位�
3. 上述兩項相減,計算樣品重��
4. 將儀器下方的三通閥(即單元控制旋鈕)旋至CLOSED�
5. 將裝有樣品的坩堝水平�(zhǔn)確放入儀器內(nèi),對齊(用坩堝夾�/放坩堝時,先把虎口張至足夠大,且一定要夾在其中部靠上位�,否則極易把坩堝帶翻或打破,要耐心緩慢操作��
6. 緩慢下壓手柄,使消解管壓緊坩堝(下壓桿下壓并外拔來固�,內(nèi)推放�;下壓時一定要先看坩堝有沒放直,上抬時動作一定要�,否則極易把坩堝帶翻��
7. 接通電源及冷凝水(打開水)�
8. 通過時間按鈕�(shè)定酸解(或堿解)時間�
9. 將配好的酸液(或堿液)(此處剛開�,由于設(shè)備為冷的,故為保持溫度一致,以防反應(yīng)管因溫差而破�,故不用�(yù)熱,以后再行進換�,則都需提前�(yù)熱)從儀器頂部加入消解管�(nèi)�
10. �(shè)定加熱擋位(一般選擇加熱至液體沸騰即可��
11. 酸解(或堿解)完成后,即時間用完�,關(guān)閉紅外加熱;
12. 等液體冷至不再沸�,將三通閥旋至VACUUM�,打開蠕動泵,進行排液(若液體排空非常緩慢,可�(guān)閉蠕動泵,將三通閥旋至PRESSURE�,打開反吹泵,進行反吹,然后再將三通閥旋至VACUUM�,打開蠕動泵進行排液,反�(fù)操作,直至液體排空)�
13. 液體排空�,將三通閥旋至CLOSED�,此時按實驗方案加入已經(jīng)�(yù)熱好的水溶液進行清洗,而后排空,反�(fù)操作此步�,直至PH值為中性;
14. 液體排空�,將三通閥旋至CLOSED檔,此時按實驗方案加入已�(jīng)�(yù)熱的堿液(或酸液)進行堿解(或酸解)(此處與前方酸解相呼應(yīng),即若前面行酸解,此處則進行堿解,反之亦然),重�(fù)步驟8-13�
15. 按實驗方案進行后續(xù)處理,后用熱水清洗儀�,清洗完畢后,關(guān)好冷卻水,關(guān)閉電��
16. 后按實驗方案處理�(shù)�(jù),計算結(jié)��
17. 備注:使用該�(shè)備測定不同組�,請查閱具體的方�,目前該�(shè)備已備有以下方法,如有需要可向設(shè)備管理員處尋求幫助:
a) 粗纖維檢測法(Weende法,AOAC��
b) 氧化硅的測定�
c) 酸性洗滌木�(zhì)素的測定�
d) 酸性洗滌纖維的測定�
e) 高錳酸鉀法測定木�(zhì)素和植物纖維��
f) 中性洗滌纖維的測定��
四、纖維測定儀實驗注意事項
1. 稱量過程一定要�(zhǔn)確(�(guān)好天平擋門�,不要用手拿坩堝,用夾子�?�?/p>
2. 在次及以后的步驟中向儀器內(nèi)部加入液體時,必須保證液體是熱的,避免因為溫度的差異造成儀器下班管的炸裂;
3. 儀器清洗好不要用洗衣粉,洗潔凈之類的溶�,好選用熱水進行清洗,如果確實清洗不凈,則可用少量的溶劑進行清洗�
4. 在酸解(或堿解)完成后,排液時應(yīng)緩慢進行,防止漂浮的樣品粘附到消解管壁上,如果樣品粘附的比較牢固,無法用水清�,可用軟毛刷從底部輕輕刷��
5. 石英坩堝輕拿輕放,避免磕�,碰�,摔碎等�
6. 若坩堝長時間使用時有明顯堵塞,可烘干后放至馬炥爐�500度左右進行灼燒1-2小時,冷卻后再進行清洗�
1、對于不同型號的儀�,加�、消煮有一對一,一對二之分;若是一對二,即使另一管內(nèi)無樣�,也�(yīng)加蒸餾水�
2、在進行檢測之前要檢查各個消化腔是否漏液,因為該測定儀一次可測得6個樣品,再每次使用時都會對儀器有損�。這樣就會�(dǎo)致各個部件的�(guī)格不一樣,在加酸或加堿時會漏出,影響檢測結(jié)��
3、在加液時要注意不要藍線�
4、當(dāng)酸消化完畢后,要用抽濾泵將剩余的酸進行抽濾,若有一部分抽濾不出來,用反沖泵進行抽濾,也可向砂芯坩堝中加少量�,再進行抽濾�
5、用堿液消化之前要用水洗去樣品中的酸,讓其顯中�;堿消化完畢�,也要用水洗,使其顯中性�
6、由于某些原�?qū)е聶z測失效,這時就要放棄操作,在放棄操作�,為了不影響其它幾個樣品的檢測,可用一個膠管進入消化腔中,用洗耳球吸出里面的液��
7、在消化時,消化時間過長,可能會�(dǎo)致酸堿液冒出,這時可調(diào)節(jié)電流強度或加消泡劑正辛醇�
8、向儀器內(nèi)部加入液體時,必須保證液體是熱的,避免因為溫度的差異造成儀器下管的炸裂,因此在加液之前必須要先將酸堿蒸餾水進行�(yù)��
9、儀器由于經(jīng)常與�、堿及水接觸,且儀器通有220V交流�,故實驗室插座一定要有良好的接地�
10、工作中,使用的容器和樣品必須和儀器的溫度(約100℃)相一致�
11、維護及清洗前請拔掉電源插座,每次用完儀器后,應(yīng)用濾紙將抽濾座內(nèi)的水吸干�
12、當(dāng)坩堝�500℃高溫爐�(nèi)灼燒1小時�,不要立即將坩堝取出,否則由于爐�(nèi)溫度與爐外溫度的溫差太大極易使坩堝炸��
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