六通閥�(jìn)樣器是高效液相色譜系�(tǒng)中最理想的�(jìn)樣器,它是由圓形密封墊(�(zhuǎn)子)和固定底座(定子)組��
六通閥�(jìn)樣器是高效液相色譜系�(tǒng)中最理想的�(jìn)樣器,它是由圓形密封�(�(zhuǎn)�)和固定底�(定子)組成。美國Rheodyne公司的六通閥�(jìn)樣器最為通用,各大HPLC儀器制造商均以此產(chǎn)品作為儀器的�(jìn)樣器�
六通閥�(jìn)樣器的工作原理:手柄位于取樣(Load)位置�(shí),樣品經(jīng)微量�(jìn)樣針從�(jìn)樣孔注射�(jìn)定量�(huán),定量環(huán)充滿�,多余樣品從放空孔排�;將手柄�(zhuǎn)�(dòng)至�(jìn)�(Inject)位置�(shí),閥與液相流路接�,由泵輸送的流動(dòng)相沖洗定量環(huán),推�(dòng)樣品�(jìn)入液相分析柱�(jìn)行分��
雖然六通閥�(jìn)樣器具有�(jié)�(gòu)簡單、使用方�、壽命長、日常無需維修等特�(diǎn),但正確的使用和維護(hù)將能增加使用壽命,保�(hù)周邊�(shè)�,同�(shí)增加分析�(zhǔn)確度。如使用得當(dāng)?shù)�?,六通閥�(jìn)樣器一般可連續(xù)�(jìn)�3萬次而無需維修。手柄處于Load和Inject之間�(shí),由于暫�(shí)堵住了流路,流路中壓力驟�,再�(zhuǎn)到�(jìn)樣位,過高的壓力在柱頭上引起損壞,所以應(yīng)盡快�(zhuǎn)�(dòng)�,不能停留在中途。在HPLC系統(tǒng)中使用的注射器針頭有別于氣相色譜,是平頭注射�。一方面,針頭外�(cè)緊貼�(jìn)樣器密封管內(nèi)�(cè),密封性能好,不漏�,不引入空氣;另一方面,也防止了針頭刺壞密封組件及定子�
六通閥�(jìn)樣器的�(jìn)樣方式有部分裝液法和完全裝液法兩�。使用部分裝液法�(jìn)樣時(shí),�(jìn)樣量最多為定量�(huán)體積�75%,如20μl的定量環(huán)最多�(jìn)�15μl的樣�,并且要求每次�(jìn)樣體積準(zhǔn)�、相�;使用完全裝液法�(jìn)樣時(shí),�(jìn)樣量最少為定量�(huán)體積�3�5�,即20μl的定量環(huán)最少�(jìn)�60�100μl的樣品,這樣才能完全置換樣品定量�(huán)�(nèi)殘留的溶�,達(dá)到所要求的精密度及重�(xiàn)�。推薦采�100ul的平頭�(jìn)樣針配合20ul滿環(huán)�(jìn)�??筛�?jù)�(jìn)樣體積的需要自已制作定量環(huán),一般不要求精確�(jì)算定量環(huán)的體�,譬如,一根名義上10μl的定量環(huán),實(shí)際是9μl還是1lμl并不重要,因?yàn)楸粶y(cè)樣品和校正樣品的�(jìn)樣體積保持一�,在�(jì)算結(jié)果時(shí)誤差都被抵消��
�(jìn)樣樣品要求無微粒和能阻死針頭及�(jìn)樣閥的物�(zhì),樣品溶液均要用0�45μm的濾膜過�。防止微粒阻塞�(jìn)樣閥和減少對(duì)�(jìn)樣閥的磨�。為防止緩沖鹽和其它殘留物質(zhì)留在�(jìn)樣系�(tǒng)中,每次�(jié)束后�(yīng)沖洗�(jìn)樣器,通常用不含鹽的稀釋劑、水或不含鹽的流�(dòng)相沖洗,在�(jìn)樣閥的Load和Inject位置反復(fù)沖洗,再用無纖維紙擦凈注射器針頭的外�(cè)�