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柱色�
閱讀�6165�(shí)間:2018-05-30 10:20:23

柱色譜法又稱層析法。是一種以分配平衡為機(jī)理的分配方法。色譜體系包含兩�(gè)�,一�(gè)是固定相,一�(gè)是流�(dòng)�。當(dāng)兩相相對(duì)�(yùn)�(dòng)�(shí),反�(fù)多次的利用混合物中所含各組分分配平衡性質(zhì)的差�,達(dá)到彼此分離的目的。色譜法從發(fā)明到�(xiàn)在已有八十多年的歷史。它是純化和分離有機(jī)或無(wú)�(jī)物的一種常用方��

詳細(xì)介紹

  柱色譜的概念
  柱色譜是在一�玻璃�或金屬管中迸行的色譜技�(shù),將吸附劑填充到管中而使之成為柱狀,這樣的管狀柱稱為吸附色譜柱。使用吸附色譜柱分離混合物的方法,稱為吸附柱色譜。這種方法可以用來(lái)分離大多�(shù)有機(jī)化合�,尤其適合于�(fù)雜的天然�(chǎn)物的分離。分離容量從幾毫克到百毫克級(jí),所�,適用于分離和精制較大量的樣品�
  吸附柱色�
  在吸附柱色譜�,吸附劑是固定相,洗脫劑是流�(dòng)相,相當(dāng)于薄層色譜中的展開劑。吸附劑的基本原理與吸附薄層色譜相同,也是基于各組分與吸附劑間存在的吸附�(qiáng)弱差�,通過(guò)使之在柱色譜上反�(fù)�(jìn)行吸�、解�、再吸附、再解吸的過(guò)程而完成的。所不同的是,在�(jìn)行柱色譜的過(guò)程中,混合樣品一般是加在色譜柱的頂端,流�(dòng)相從色譜柱頂端流�(jīng)色譜�,并不斷地從柱中流出。由于混合樣中的各組分與吸附劑的吸附作用�(qiáng)弱不�,因此各組分隨流�(dòng)相在柱中的移�(dòng)速度也不�,最終導(dǎo)致各組分按順序從色譜柱中流出。如果分步接收流出的洗脫�,便可達(dá)到混合物分離的目的。一般與吸附劑作用較弱的成分先流�,與吸附作用較強(qiáng)的成分后流出�
  吸附劑與洗脫�
  根據(jù)待分離組分的�(jié)�(gòu)和性質(zhì)選擇合適的吸附劑和洗脫劑是分離成敗的�(guān)��
  1.吸附劑的要求
  一種合適的吸附�,一般應(yīng)滿足下列幾�(gè)基本要求:
 ?、艑?duì)樣品組分和洗脫劑都不�(huì)�(fā)生任何化�(xué)反應(yīng),在洗脫劑中也不�(huì)溶解�
 ?、茖?duì)待分離組分能夠�(jìn)行可逆的吸附,同�(shí)具有足夠的吸附力,使組分在固定相與流�(dòng)相之間能最快地�(dá)到平��
 ?、穷w粒形狀均勻,大小適�(dāng),以保證洗脫劑能夠以一定的流速(一般為1.5mL·min-1)通過(guò)色譜��
 ?、炔牧弦�?,價(jià)格便宜而且是無(wú)色的,以便于觀�??捎糜谖絼┑奈镔|(zhì)有氧化鋁、硅�、聚酰胺、硅酸鎂、滑石粉、氧化鈣(鎂�、淀�、纖維素、蔗糖和活性炭等。其中有些對(duì)幾類物質(zhì)分離效果較好,而對(duì)其它大多�(shù)化合物不適用�
  2.幾種常見吸附�
  ⑴氧化鋁:市售的層析用氧化鋁有堿�、中性和酸性三種類型,粒度�(guī)格大多為100~150目�
  堿性氧化鋁(pH9-10)適用于堿性物�(zhì)(如�、生物堿)和�(duì)酸敏感的樣品(如縮醛、糖苷等�,也適用于烴�、甾體化合物等中性物�(zhì)的分�。但這種吸附劑能引起被吸附的醛、酮的縮�。酯和內(nèi)酯的水解、醇羥基的脫�、乙酰糖的去�?;⒕S生素A和K等的破壞等不良副反應(yīng)。所�,這些化合物不宜用堿性氧化鋁分離�
  酸性氧化鋁(pH3.5-4.5)適用于酸性物�(zhì)如有�(jī)�、氨基酸等的分離�
  中性氧化鋁(pH7-7.5)適用于�、酮、醌、苷和硝基化合物以及在堿性介�(zhì)中不�(wěn)定的物質(zhì)如酯、內(nèi)酯等的分�,也可以用來(lái)分離弱的有機(jī)酸和堿等�
 ?、乒枘z:硅膠是硅酸的部分脫水后的產(chǎn)�,其成分是SiO2·xH2O,又叫縮水硅�。柱色譜用硅膠一般不含粘合劑�
 ?、蔷埘0罚壕埘0肥蔷奂簝?nèi)酰胺的簡(jiǎn)�,商�(yè)上叫做錦綸、尼�-6或卡普綸。色譜用聚酰胺是一種白色多孔性非晶形粉末,它是用錦綸絲溶于濃鹽酸中制成的(制法詳見附錄十�。不溶于水和一般有�(jī)溶劑,易溶于濃無(wú)�(jī)酸、酚、甲酸及熱的乙酸、甲酰胺和二甲基甲酰胺中。聚酰胺分子表面的酰氨基和末端胺基可以和酚類、酸類、醌�、硝基化合物等形成強(qiáng)度不等的氫鍵,因此可以分離上述化合物,也可以分離含羥�、氨�、亞氨基的化合物及腈和醛等類化合��
 ?、裙杷徭V:中性硅酸鎂的吸附特性介于氧化鋁和硅膠之�,主要用于分離甾體化合物和某些糖類衍生物。為了得到中性硅酸鎂,用前先用稀鹽酸,然后用醋酸洗滌,用甲醇和蒸餾水徹底洗滌至中��
  吸附劑的吸附能力常稱為活度或活�。吸附劑的活性取決于它們含水量的多少,活性最�(qiáng)的吸附劑含有最少的�。吸附劑的活性一般分為五�(jí),分別用I、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ和V表示。數(shù)字越�,表示活性越�,一般常用Ⅱ和Ⅲ。向吸附劑中添加一定的�,可以降低其活�;反之,如果用加熱處理的方法除去吸附劑中的部分水,則可以增加其活�,后者稱為吸附劑的活化�
  樣品在色譜柱中的移動(dòng)速度和分離效果取決于吸附劑對(duì)樣品各組分的吸附能力大小和洗脫劑�(duì)各組分的解吸能力大小,因此,吸附劑的選擇和洗脫劑的選擇常常是�(jié)合起�(lái)�(jìn)行的。首�,根�(jù)待分離物�(zhì)的分子結(jié)�(gòu)和性質(zhì),結(jié)合各種吸附劑的特�,初步選擇一種吸附劑。然后根�(jù)吸附劑和待分離物�(zhì)之間的吸附力大小,選擇出�(rèn)為適宜的洗脫劑�,采用薄層色譜法�(jìn)行試�(yàn)。根�(jù)試驗(yàn)�(jié)�,再�(jìn)一�?jīng)Q定是�(diào)節(jié)吸附劑的活性,還是更換吸附劑的種類,或是改變洗脫劑的極性。直到確定出合適的吸附劑和洗脫劑為止�
  物質(zhì)與吸附劑之間的吸附能力大小既與吸附劑的活性有�(guān),又與物�(zhì)的分子極性有�(guān)。分子極性越�(qiáng),吸附能力越�,分子中所含極性基�(tuán)越多,極性基�(tuán)越大,其吸附能力也就越強(qiáng)。具有下列極性基�(tuán)的化合物,其吸附能力按下列次序遞增:
  -Cl�-Br�-I<-C=C-<-OCH3<-CO2R<-CO-<-CHO<-SH<-NH2<-OH<-COOH
  操作方法
  1.裝柱
  色譜柱的大小�(guī)格由待分離樣品的量和吸附難易程度�(lái)決定。一般柱管的直徑�0.5~l0cm,長(zhǎng)度為直徑�10�40�。填充吸附劑的量約為樣品重量�20�50倍,柱體高度�(yīng)占柱管高度的3/4,柱子過(guò)于細(xì)�(zhǎng)或過(guò)于粗短都不好。裝柱前,柱子應(yīng)干凈、干燥,并垂直固定在鐵架�(tái)�,將少量洗脫劑注入柱�(nèi),取一小團(tuán)玻璃毛或脫脂棉用溶劑�(rùn)濕后塞入管中,用一�(zhǎng)玻璃棒輕輕送到底部,適�(dāng)搗壓,趕出棉�(tuán)中的氣泡,但不能壓得太緊,以免阻礙溶劑暢流(如管子帶有篩�,則可省略該步操作)。再在上面加入一層約0.5cm厚的潔凈�(xì)�,從�(duì)稱方向輕輕叩擊柱�,使砂面平整�
  常用的裝柱方法有干裝法和濕裝法兩種�
 ?、鸥裳b法:在柱�(nèi)裝入2/3溶劑,在管口上放一漏斗,打開活塞,讓溶劑慢慢地滴入錐形瓶中,接著把干吸附劑�(jīng)漏斗以細(xì)流狀傾瀉到管柱�(nèi),同�(shí)用套在玻璃棒(或鉛筆等)上的橡皮塞輕輕敲擊管柱,使吸附劑均勻地向下沉降到底部。填充完畢后,用滴管吸取少量溶劑把粘附在管壁上的吸附劑顆粒沖入柱�(nèi),繼�(xù)敲擊管子直到柱體不再下沉為止。柱面上再加蓋一薄層潔凈�(xì)�,把柱面上液層高度降�0.1~lcm,再把收集的溶劑反復(fù)循環(huán)通過(guò)柱體幾次,便可得到沉降得較緊密的柱體�
 ?、茲裱b法:基該方法與干裝法類似,所不同的是,裝柱前吸附劑需要預(yù)先用溶劑�(diào)成淤漿狀,在倒入淤漿�(shí),應(yīng)盡可能連續(xù)均勻地一次完成。如果柱子較�,應(yīng)事先將吸附劑泡在一定量的溶劑中,并充分?jǐn)嚢韬筮^(guò)夜(排除氣泡�,然后再�。無(wú)論是干裝�,還是濕裝法,裝好的色譜柱應(yīng)是充填均�,松緊適宜一�,沒有氣泡和裂縫,否則會(huì)造成洗脫劑流�(dòng)不規(guī)則而形成“溝流”,引起色譜帶變�,影響分離效果�
  2.加樣
  將干燥待分離固體樣品稱重�,溶解于極性盡可能小的溶劑中使之成為濃溶液。將柱內(nèi)液面降到與柱面相齊時(shí),關(guān)閉柱�。用滴管小心沿色譜柱管壁均勻地加到柱頂上。加完后,用少量溶劑把容器和滴管沖洗凈并全部加到柱內(nèi),再用溶劑把粘附在管壁上的樣品溶液淋洗下�。慢慢打開活塞,�(diào)整液面和柱面相平為止,關(guān)好活�。如果樣品是液體,可直接加樣�
  3.洗脫與檢�(cè)
  將選好的洗脫劑沿柱管�(nèi)壁緩慢地加入柱內(nèi),直到充滿為止(任何�(shí)候都不要沖起柱面�(fù)蓋物�。打開活�,讓洗脫劑慢慢流�(jīng)柱體,洗脫開�。在洗脫�(guò)程中,注意隨�(shí)添加洗脫�,以保持液面的高度恒定,特別�(yīng)注意不可使柱面暴露于空氣�。在�(jìn)行大柱洗脫時(shí),可在柱頂上架一�(gè)裝有洗脫劑的帶蓋塞的分液漏斗或倒置的長(zhǎng)頸燒瓶,讓漏斗頸口浸入柱�(nèi)液面�,這樣便可以自�(dòng)加液。如果采用梯度溶劑分段洗�,則�(yīng)從極性最小的洗脫劑開�,依次增加極�,并記錄每種溶劑的體積和柱子�(nèi)滯留的溶劑體積,直到一�(gè)成分流出為止。洗脫的速度也是影響柱色譜分離效果的一�(gè)重要因素。大柱一般調(diào)節(jié)在每小時(shí)流出的毫升數(shù)等于柱內(nèi)吸附劑的克數(shù)。中小型柱一般以1�5�/秒的速度為宜�
  洗脫液的收集,有色物�(zhì),按色帶分段收集,兩色帶之間要另收集,可能兩組分有重�。對(duì)�(wú)色物�(zhì)的接�,一般采用分等份連續(xù)收集,每份流出液的體積毫升數(shù)等于吸附劑的克數(shù)。若洗脫劑的極性較�(qiáng),或者各成分�(jié)�(gòu)很相似時(shí),每份收集量就要少一�,具體數(shù)額的確定,要通過(guò)薄層色譜檢測(cè),視分離情況而定。現(xiàn)�,多�(shù)用分步接受器自動(dòng)控制接收�
  洗脫完畢,采用薄層色譜法�(duì)各收集液�(jìn)行鑒定,把含相同組分的收集液合并,除去溶劑,便得到各組分的較純樣��

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