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透射電子顯微�
閱讀�12653時間�2017-11-27 10:15:09

透射電子顯微�(Transmission Electron Microscope,簡稱TEM),可以看到在光�(xué)顯微鏡下無法看清的小�0.2um的細(xì)微結(jié)�(gòu),這些�(jié)�(gòu)稱為亞顯微結(jié)�(gòu)或超微結(jié)�(gòu)。要想看清這些�(jié)�(gòu),就必須選擇波長更短�光源,以提高顯微鏡的分辨��1932年Ruska�(fā)明了以電子束為光源的透射電子顯微�,電子束的波長要比可見光和紫外光短得多,并且電子束的波長與發(fā)射電子束的電壓平方根成反�,也就是說電壓越高波長越短。目前TEM的分辨力可達(dá)0.2nm�

  電子顯微鏡與光學(xué)顯微鏡的成像原理基本一�,所不同的是前者用電子束作光源,用電磁場作透鏡。另�,由于電子束的穿透力很弱,因此用于電鏡的�(biāo)本須制成厚度�50nm左右的超薄切�。這種切片需要用超薄切片機(ultramicrotome)制作。電子顯微鏡的放大倍數(shù)可達(dá)近百萬�、由照明系統(tǒng)、成像系�(tǒng)、真空系�(tǒng)、記錄系�(tǒng)、電源系�(tǒng)5部分�(gòu)成,如果�(xì)分的話:主體部分是電子透鏡和顯像記錄系�(tǒng),由置于真空中的電子槍、聚光鏡、物樣室� 物鏡、衍射鏡、中間鏡� 投影鏡、熒光屏和照相機�
  電子顯微鏡是使用電子來展示物件的�(nèi)部或表面的顯微鏡。高速的電子的波長比可見光的波長短(波粒二象性),而顯微鏡的分辨率受其使用的波長的限制,因此電子顯微鏡的理論分辨率(約0.1納米)遠(yuǎn)高于光學(xué)顯微鏡的分辨率(�200納米)�
  透射電子顯微鏡(Transmission electron microscope,縮寫TEM�,簡稱透射電鏡[1]  ,是把經(jīng)加速和聚集的電子束投射到非常薄的樣品上,電子與樣品中的原子碰撞而改變方向,從而產(chǎn)生立體角散射。散射角的大小與樣品的密�、厚度相�(guān),因此可以形成明暗不同的影像,影像將在放大、聚焦后在成像器件(如熒光屏、膠片、以及感光耦合組件)上顯示出來�
  由于電子的德布羅意波長非常短,透射電子顯微鏡的分辨率比光學(xué)顯微鏡高的很�,可以達(dá)�0.1�0.2nm,放大倍數(shù)為幾萬~百萬�。因�,使用透射電子顯微鏡可以用于觀察樣品的精細(xì)�(jié)�(gòu),甚至可以用于觀察僅僅一列原子的�(jié)�(gòu),比光學(xué)顯微鏡所能夠觀察到的最小的�(jié)�(gòu)小數(shù)萬�。TEM在中和物理學(xué)和生物學(xué)相關(guān)的許多科�(xué)�(lǐng)域都是重要的分析方法,如癌癥研究、病毒學(xué)、材料科�(xué)、以及納米技�(shù)、半�(dǎo)體研究等��
  在放大倍數(shù)較低的時�,TEM成像的對比度主要是由于材料不同的厚度和成分造成對電子的吸收不同而造成�。而當(dāng)放大率倍數(shù)較高的時�,復(fù)雜的波動作用會造成成像的亮度的不同,因此需要知識來對所得到的像�(jìn)行分�。通過使用TEM不同的模式,可以通過物質(zhì)的化�(xué)特�、晶體方�、電子結(jié)�(gòu)、樣品造成的電子相移以及通常的對電子吸收對樣品成��
  臺TEM由馬克斯·克諾爾和恩斯特·魯斯卡�1931年研�,這個研究組�1933年研制了臺分辨率超過可見光的TEM,而臺商用TEM�1939年研制成��
  大型透射電鏡
  大型透射電鏡(conventional TEM)一般采�80-300kV電子束加速電�,不同型號對�(yīng)不同的電子束加速電�,其分辨率與電子束加速電壓相�(guān),可�(dá)0.2-0.1nm,高端機型可實現(xiàn)原子級分��
  低壓透射電鏡
  低壓小型透射電鏡(Low-Voltage electron microscope, LVEM)采用的電子束加速電壓(5kV)遠(yuǎn)低于大型透射電鏡。較低的加速電壓會增強電子束與樣品的作用強�,從而使圖像襯度、對比度提升,尤其適合高分子、生物等樣品;同時,低壓透射電鏡對樣品的損壞較小�
  分辨率較大型電鏡低,1-2nm。由于采用低電壓,可以在一臺設(shè)備上整合透射電鏡、掃描電鏡與掃描透射電鏡
  冷凍電鏡
  冷凍電鏡(Cryo-microscopy)通常是在普通透射電鏡上加裝樣品冷凍設(shè)�,將樣品冷卻到液氮溫度(77K�,用于觀測蛋�、生物切片等對溫度敏感的樣品。通過對樣品的冷凍,可以降低電子束對樣品的損傷,減小樣品的形變,從而得到更加真實的樣品形貌�

歷史

  恩斯特·阿貝最開始指出,對物體�(xì)節(jié)的分辨率受到用于成像的光波波長的限制,因此使用光�(xué)顯微鏡僅能對微米級的�(jié)�(gòu)�(jìn)行放大觀�。通過使用由奧古斯特·柯勒和莫里茨·馮·羅爾研制的紫外光顯微�,可以將極限分辨率提升約一倍。然�,由于常用的玻璃會吸收紫外線,這種方法需要更昂貴的石英光�(xué)元件。當(dāng)時人們認(rèn)為由于光�(xué)波長的限�,無法得到亞微米分辨率的圖像�
  部實際工作的TEM
  1858�,尤利烏斯·普呂克�(rèn)識到可以通過使用磁場來使陰極射線彎曲。這個效�(yīng)早在1897年就由曾�(jīng)被費迪南德·布勞恩用來制造一種被稱為陰極射線示波器的測量�(shè)備,而實際上早在1891�,里克就�(rèn)識到使用磁場可以使陰極射線聚焦。后�,漢斯·布斯在1926年發(fā)表了他的工作,證明了制鏡者方程在適當(dāng)?shù)臈l件下可以用于電子射線�
  1928�,柏林科技大學(xué)的高電壓技�(shù)教授阿道夫·馬蒂亞斯讓馬克斯·克諾爾來領(lǐng)�(dǎo)一個研究小組來改�(jìn)陰極射線示波�。這個研究小組由幾個博士生組成,這些博士生包括恩斯特·魯斯卡和博多·馮·博里斯。這組研究人員考慮了透鏡�(shè)計和示波器的列排列,試圖通過這種方式來找到更好的示波器設(shè)計方�,同時研制可以用于產(chǎn)生低放大倍數(shù)(接�1:1)的電子光學(xué)原件�1931�,這個研究組成功的產(chǎn)生了在陽極光圈上放置的網(wǎng)格的電子放大圖像。這個設(shè)備使用了兩個磁透鏡來達(dá)到更高的放大倍數(shù),因此被稱為臺電子顯微鏡。在同一�,西門子公司的研究室主任萊因霍爾德·盧登堡提出了電子顯微鏡的靜電透鏡的專利�
  分辨率改�(jìn)
  1927年,徳布羅意�(fā)表的論文中揭示了電子這種本認(rèn)為是帶有電荷的物�(zhì)粒子的波動特�。TEM研究組直�1932年才知道了這篇論文,隨后,他們迅速的意識到了電子波的波長比光波波長小了若干數(shù)量級,理論上允許人們觀察原子尺度的物質(zhì)�1932年四月,魯斯卡建議建造一種新的電子顯微鏡以直接觀察插入顯微鏡的樣�,而不是觀察格點或者光圈的�。通過這個設(shè)備,人們成功的得到了鋁片的衍射圖像和正常圖�,然�,其超過了光�(xué)顯微鏡的分辨率的特點仍然沒有得到完全的證明。直�1933年,通過對棉纖維成像,才正式的證明了TEM的高分辨�。然而由于電子束會損害棉纖維,成像速度需要非?�?�
  1936�,西門子公司繼�(xù)對電子顯微鏡�(jìn)行研究,他們的研究目的使改�(jìn)TEM的成像效�,尤其是對生物樣品的成像。此�,電子顯微鏡已經(jīng)由不同的研究組制造出�,如英國國家物理實驗室制造的EM1�(shè)��1939年,臺商用的電子顯微鏡安裝在了I.GFarben-Werke的物理系。由于西門子公司建立的新實驗室在第二次世界大戰(zhàn)中的一次空襲中被摧毀,同時兩名研究人員喪�,電子顯微鏡的�(jìn)一步研究工作被極大的阻��
  �(jìn)一步研�
  第二次世界大�(zhàn)之后,魯斯卡在西門子公司繼�(xù)他的研究工作。在這里,他繼續(xù)研究電子顯微�,生�(chǎn)了臺能夠放大十萬倍的顯微�。這臺顯微鏡的基本�(shè)計仍然在今天的現(xiàn)代顯微鏡中使�。次�(guān)于電子顯微鏡的國際會議于1942年在代爾夫特舉行,參加者超�100人。隨后的會議包括1950年的巴黎會議�1954年的倫敦會議�
  隨著TEM的發(fā)�,相�(yīng)的掃描透射電子顯微鏡技�(shù)被重新研�,而在1970年芝加哥大學(xué)的阿爾伯特·克魯發(fā)明了場發(fā)射槍,同時添加了高質(zhì)量的物鏡從而發(fā)明了�(xiàn)代的掃描透射電子顯微�。這種�(shè)計可以通過�(huán)形暗場成像技�(shù)來對原子成像??唆敽退耐掳l(fā)明了冷場電子�(fā)射源,同時建造了一臺能�?qū)鼙〉奶家r底之上的重原子�(jìn)行觀察的掃描透射電子顯微��

背景知識

  電子
  理論�,光�(xué)顯微鏡所能達(dá)到的分辨率,d,受到照射在樣品上的光子波長λ以及光學(xué)系統(tǒng)的數(shù)值孔�,NA,的限制�

電子
  二十世紀(jì)早期,科�(xué)家發(fā)�(xiàn)理論上使用電子可以突破可見光光波波長的限制(波長大約400納米-700納米�。與其他物質(zhì)類似,電子具有波粒二象�,而他們的波動特性意味著一束電子具有與一束電磁輻射相似的性質(zhì)。電子波長可以通過徳布羅意公式使用電子的動能得�。由于在TEM�,電子的速度接近光�,需要對其�(jìn)行相對論修正�

電子
  其中,h表示普朗克常�(shù),m0表示電子的靜�(zhì)�,E是加速后電子的能�。電子顯微鏡中的電子通常通過電子熱發(fā)射過程從鎢燈絲上射出,或者采用場電子�(fā)射方式得�。隨后電子通過電勢差�(jìn)行加�,并通過靜電場與電磁透鏡聚焦在樣品上。透射出的電子束包含有電子強度、相位、以及周期性的信息,這些信息將被用于成像�
  電子�
  從上至下,TEM包含有一個可能由鎢絲制成也可能由六硼化鑭制成的電子發(fā)射源。對于鎢�,燈絲的形狀�
  基本的TEM光學(xué)元件布局圖�

基本的TEM光學(xué)元件布局圖
  能是別針形也可能是小的釘�。而六硼化鑭使用了很小的一塊單晶。通過將電子槍與高�(dá)10萬伏-30萬伏的高電壓源相�,在電流足夠大的時�,電子槍將會通過熱電子發(fā)射或者場電子�(fā)射機制將電子�(fā)射入真空。該過程通常會使用柵極來加速電子產(chǎn)�。一旦產(chǎn)生電�,TEM上邊的透鏡要求電子束形成需要的大小射在需要的位置,以和樣品發(fā)生作��
  對電子束的控制主要通過兩種物理效應(yīng)來實�(xiàn)。運動的電子在磁場中將會根據(jù)右手定則受到洛倫茲力的作用,因此可以使用磁場來控制電子�。使用磁場可以形成不同聚焦能力的磁透鏡,透鏡的形狀根據(jù)磁通量的分布確�。另�,電場可以使電子偏斜固定的角度。通過對電子束�(jìn)行連續(xù)兩次相反的偏斜操�,可以使電子束發(fā)生平移。這種作用在TEM中被用作電子束移動的方式,而在掃描電子顯微鏡中起到了非常重要的作用。通過這兩種效�(yīng)以及使用電子成像系統(tǒng),可以對電子束通路�(jìn)行足夠的控制。與光學(xué)顯微鏡不�,對TEM的光�(xué)配置可以�?�?,這是由于位于電子束通路上的透鏡可以通過快速的電子開關(guān)�(jìn)行打開、改變和�(guān)�。改變的速度僅僅受到透鏡的磁滯效�(yīng)的影響�
  電子光學(xué)�(shè)�
  一般來�,TEM包含有三級透鏡。這些透鏡包括聚焦透鏡、物�、和投影透鏡。聚焦透鏡用于將最初的電子束成�,物鏡用于將穿過樣品的電子束聚焦,使其穿過樣品(在掃描透射電子顯微鏡的掃描模式�,樣品上方也有物�,使得射入的電子束聚焦)。投影透鏡用于將電子束投射在熒光屏上或者其他顯示設(shè)�,比如膠片上�。TEM的放大倍數(shù)通過樣品于物鏡的像平面距離之比來確定。另外的四極子或者六極子透鏡用于補償電子束的不對稱失�,被稱為散光。需要注意的�,TEM的光�(xué)配置于實際實�(xiàn)有非常大的不同,制造商們會使用自定義的鏡頭配置,比如球面像差補償系�(tǒng) 或者利用能量濾波來修正電子的色差�
  成像�(shè)�
  TEM的成像系�(tǒng)包括一個可能由顆粒極細(xì)�10-100微米)的硫化鋅制成熒光屏,可以向操作者提供直接的圖像。此外,還可以使用基于膠片或者基于CCD的圖像記錄系�(tǒng)。通常這些�(shè)備可以由操作人員根據(jù)需要從電子束通路中移除或者插入通路��

過程

  �(dāng)光照射到光陰極時,光陰極向真空中激�(fā)出光電子。這些光電子按聚焦極電場�(jìn)入倍增系統(tǒng),并通過�(jìn)一步的二次�(fā)射得到的倍增放大。然后把放大后的電子用陽極收集作為信號輸出。因為采用了二次�(fā)射倍增系統(tǒng),所以光電倍增管在探測紫外、可見和近紅外區(qū)的輻射能量的光電探測器中,具有極高的靈敏度和極低的噪�。另�,光電倍增管還具有響應(yīng)快�、成本低、陰極面積大等優(yōu)��
  基于外光電效�(yīng)和二次電子發(fā)射效�(yīng)的電子真空器�。它利用二次電子�(fā)射使逸出的光電子倍增,獲得遠(yuǎn)高于光電管的靈敏�,能測量微弱的光信號。光電倍增管包括陰極室和由若干打拿極組成的二次�(fā)射倍增系統(tǒng)兩部分(見圖�。陰極室的結(jié)�(gòu)與光陰極K的尺寸和形狀有關(guān),它的作用是把陰極在光照下由外光電效應(yīng)(見光電式傳感器)產(chǎn)生的電子聚焦在面積比光陰極小的打拿極D1的表面上。二次發(fā)射倍增系統(tǒng)是最�(fù)雜的部分。打拿極主要由那些能在較小入射電子能量下有較高的靈敏度和二次�(fā)射系�(shù)的材料制�。常用的打拿極材料有銻化銫、氧化的銀鎂合金和氧化的銅鈹合金等。打拿極的形狀�(yīng)有利于將前一級發(fā)射的電子收集到下一�。在各打拿極 D1、D2、D3…和陽極A上依次加有逐漸增高的正電壓,而且相鄰兩極之間的電壓差�(yīng)使二次發(fā)射系�(shù)大于1。這樣,光陰極發(fā)射的電子在D1電場的作用下以高速射向打拿極D1,�(chǎn)生更多的二次�(fā)射電�,于是這些電子又在D2電場的作用下向D2飛去。如此繼�(xù)下去,每個光電子將激�(fā)成倍增加的二次�(fā)射電�,被陽極收集。電子倍增系統(tǒng)有聚焦型和非聚焦型兩�。聚焦型的打拿極把來自前一級的電子�(jīng)倍增后聚焦到下一級去,兩極之間可能發(fā)生電子束軌跡的交�。非聚焦型又分為圓環(huán)瓦片式(即鼠籠式�、直線瓦片式、盒柵式和百葉窗��
  光電倍增管是依據(jù)光電子發(fā)射、二次電子發(fā)射和電子光學(xué)的原理制成的、透明真空殼體�(nèi)裝有特殊電極的器件。光陰極在光子作用下�(fā)射電�,這些電子被外電場(或磁�)加�,聚焦于次極。這些沖擊次極的電子能使次極釋放更多的電子,它們再被聚焦在第二次極。這樣,一般經(jīng)十次以上倍增,放大倍數(shù)可達(dá)�108�1010�,在高電位的陽極收集到放大了的光電流。輸出電流和入射光子�(shù)成正�。整個過程時間約 10-8�。還有一種利用彎曲鉛玻璃管自身內(nèi)部的二次電子�(fā)射構(gòu)成小巧的倍增�。光電倍增管在全暗條件下,加工作電壓時也會輸出微弱電流,稱為暗�。它主要來源于陰極熱電子�(fā)射。光電倍增管有兩個缺點:①靈敏度因強光照射或因照射時間過長而降�,停止照射后又部分地恢復(fù),這種�(xiàn)象稱為“疲乏”;②光陰極表面各點靈敏度不均勻�

倍增方式

  光電倍增管倍增方式又分打拿極和MCP兩種�
  打拿極型
  打拿極型光電倍增管由光陰�、倍增級和陽極等組�,由玻璃封裝,內(nèi)部高真空,其倍增級又由一系列倍增極組成,每個倍增極工作在前級更高的電壓下。打拿極型光電倍增管接收光方式分端窗和�(cè)窗兩種�
  打拿極型光電倍增管的工作原理:光子撞擊光陰極材料,克服了光陰極的功函�(shù)后產(chǎn)生光電子,經(jīng)電場加速聚焦后,帶著更高的能量撞擊級倍增�,發(fā)射更多的低能量的電子,這些電子依次被加速向下級倍增極撞�,導(dǎo)致一系列的幾何級倍增,電子到�(dá)陽極,電荷累計形成的尖銳電流脈沖可表征輸入的光子�
  MCP�
  MCP型光電倍增管均為端窗光電倍增�,適于受照面積大的應(yīng)�。典型MCP光電倍增管的組成包括入光�、光陰極、電子倍增極和電子收集極(陽極)等�

運行特�

  1.�(wěn)定�
  光電倍增管的�(wěn)定性是由器件本身特�、工作狀�(tài)和環(huán)境條件等多種因素決定�。管子在工作過程中輸出不�(wěn)定的情況很多,主要有�
  a.管內(nèi)電極焊接不良、結(jié)�(gòu)松動、陰極彈片接觸不�、極間放�、跳火等引起的跳躍性不�(wěn)�(xiàn)象,信號忽大忽小�
  b.陽極輸出電流太大�(chǎn)生的連續(xù)性和疲勞性的不穩(wěn)定現(xiàn)象�
  c.�(huán)境條件對�(wěn)定性的影響。環(huán)境溫度升�,管子靈敏度下降�
  d.潮濕�(huán)境造成引腳之間漏電,引起暗電流增大和不�(wěn)�
  e.�(huán)境電磁場干擾引起工作不穩(wěn)�
  2.極限工作電壓
  極限工作電壓是指管子所允許施加的電壓上�。高于此電壓,管子產(chǎn)生放電甚至擊��

�(yīng)�

  由于光電倍增管增益高和響�(yīng)時間�,又由于它的輸出電流和入射光子數(shù)成正�,所以它被廣泛使用在天體光度測量和天體分光光度測量中。其�(yōu)點是:測量精度高,可以測量比較暗弱的天體,還可以測量天體光度的快速變�。天文測光中,應(yīng)用較多的是銻銫光陰極的倍增�,如RCA1P21。這種光電倍增管的極大量子效率�4200埃附�,為20%左右。還有一種雙堿光陰極的光電倍增�,如GDB-53。它的信噪比的數(shù)值較RCA1P21大一個數(shù)量級,暗流很低。為了觀測近紅外區(qū),常用多堿光陰極和砷化鎵陰極的光電倍增管,后者量子效率可�(dá)50%�
  普通光電倍增管一次只能測量一個信�,即通道�(shù)�1。矩�。由于通道�(shù)受陽極末端細(xì)金屬絲的限制,只做到上百個通道�

其他

  組成部分
  光電倍增管可分成4個主要部�,分別是:光電陰�、電子光�(xué)輸入系統(tǒng)、電子倍增系統(tǒng)、陽��
  �(yōu)�
  電倍增管是�(jìn)一步提高光電管靈敏度的光電�(zhuǎn)換器�。管�(nèi)除光電陰極和陽極�,兩極間還放置多個瓦形倍增電極。使用時相鄰兩倍增電極間均加有電壓用來加速電子。光電陰極受光照后釋放出光電�,在電場作用下射向倍增電極,引起電子的二次�(fā)�,激�(fā)出更多的電子,然后在電場作用下飛向下一個倍增電極,又激�(fā)出更多的電子。如此電子數(shù)不斷倍增,陽極收集到的電子可增加10^4�10^8�,這使光電倍增管的靈敏度比普通光電管要高得多,可用來檢測微弱光信�。光電倍增管高靈敏度和低噪聲的特點使它在光測量方面獲得廣泛�(yīng)��
  尺寸
  光電倍增管根�(jù)不同的應(yīng)用有不同的尺寸大小,目前世界上的�
  20英寸光電倍增�
  20英寸光電倍增�
  電倍增管是20英寸,由日本濱松光子�(xué)株式會社(hamamatsu)研制生�(chǎn),最初用于小柴昌俊的超級神岡探測器中,裝入了11200�,并最終探測到了宇宙中微子,小柴昌俊因此獲得了2002年諾貝爾物理�(xué)�,�20寸光電倍增管也因此�2014年獲得“IEEE里程碑”�

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