1897�, 科學� Max Dennstedt 報告了一個簡單的有機元素分析的方�,發(fā)表為論文 ''?ber Vereinfachung der organischen Elementaranalyse'',采用來自賀利氏鉑金冶煉廠(Heraeus Platinum Smelting Factory)生�(chǎn)出高�(zhì)量高純度的石英玻璃和鉑金,并很快將其應用到碳元素和氮元素的分析中�1923�, [[弗里茨普端格(Fritz Pregl)]] 獲得諾貝爾化學獎,以表彰其在“有機化合物微量分析法”的貢獻,其研究采用的是賀利氏公司制造的專用元素分析儀�,如今元素分析部門已經(jīng)從賀利氏分離,建立了獨立的Elementar Analysensysteme GmbH,專注CHONS元素分析�
有機元素分析最早出�(xiàn)�19世紀30年代,李比希首先建立燃燒方法測定樣品中碳和氫兩種元素的含量,他首先將樣品充分燃燒,使碳和氫分別轉(zhuǎn)化為二氧化碳和水蒸氣,然后分別以氫氧化鉀溶液和氧化鈣吸收,根�(jù)各吸收管的重量變化分別計算出碳和氫的含量�
目前,元素的一般分析法有化學法、光譜法、能譜法�,其中化學法是最�(jīng)典的分析方法。傳�(tǒng)的化學元素分析方�,具有分析時間長、工作量大等不足。隨著科學技術的不斷�(fā)展,自動化技術和計算機控制技術日趨成�,元素分析自動化便隨之應運而生。有機元素分析的自動化儀器最早出�(xiàn)�20世紀60年代,后�(jīng)不斷改�,配備了微機和微處理器進行條件控制和數(shù)�(jù)處理,方法簡便迅�,逐漸成為元素分析的主要方法手�。目�,有機元素分析儀上常用檢測方法主要有:示差熱導法、反應氣相色譜法、電量法和電導法幾種�
畢生研究有機元素分析儀的Hans-Pieter Sieper 博士說:�(xiàn)代有機元素分析儀與代微量分析儀相比,類似于將“現(xiàn)代發(fā)射光譜儀�19 世紀60 年代的Bunsen/Kirchhoff光譜分析儀相比�?,F(xiàn)代的微電子學、檢測方法和軟件已經(jīng)允許我們開�(fā)出分析性能更好、分析效率更高和用戶使用更加方便的有機元素分析儀器�。他特別解釋從低�1mg 的微量樣本到多于1g 或更多的宏量樣本的C,H,N,S 和O 的分析能力和將吹掃捕集分離與快速及簡便的色譜分離結(jié)合起來的可控熱解析技術引入元素分析領��
元素分析儀作為一種實驗室常規(guī)儀�,可同時對有機的固體、高揮發(fā)性和敏感性物�(zhì)中C、H、N、S、元素的含量進行定量分析測定, 在研究有機材料及有機化合物的元素組成等方面具有重要作�??蓮V泛應用于化學和藥物學�(chǎn)�,如精細化工�(chǎn)�、藥物、肥�、石油化工產(chǎn)品碳、氫、氧、氮元素含量,從而揭示化合物性質(zhì)變化,得到有用信�,是科學研究的有效手�
節(jié)能減排:燃料、煤、油品成分分��
�(huán)境監(jiān)控:混合肥料、廢棄物、軟泥、淤�、礦泥、煤�、沉淀物、肥�、殺蟲劑和木�、固液垃圾�
地質(zhì)材料:海洋和河流沉積�、土壤、巖石和礦物�
�(nóng)�(yè)�(chǎn)品:植物和葉�、木料、食�、乳制品(如牛奶)�
化學和藥物產(chǎn)品:精細化工�(chǎn)�、藥物產(chǎn)品、爆炸物、催化劑、有機金屬化合物、聚合物、合成橡膠、皮�、纖維材料和紡織�(chǎn)��
石油化工和能源:煤炭、石�、焦�、原�、燃料油、石油、汽油添加劑、潤滑油、油品添加劑�
物理性質(zhì):水泥、陶�、玻璃纖維、輪�、燃�、色素、建筑材�、絕緣材��
CHNS測定模式�,樣品在可熔錫囊或鋁囊中稱量�,進入燃燒管在純氧氛圍下靜�(tài)燃燒。燃燒的階段再通入定量的動�(tài)氧氣以保證所有的有機物和無機物都完全燃燒。如使用錫制封囊,燃燒最開始時發(fā)生的放熱反應可將燃燒溫度提高�1800°C,進一步確保燃燒反應完��
樣品燃燒后的�(chǎn)物通過特定的試劑后形成CO2、H2O、N2和氮氧化�,同時試劑將一些干擾物�(zhì),如鹵族元素、S和P等去�。隨后氣體進入還原�,去除過量的氧并將氮氧化物還原成N2,而后通過吹掃捕集吸附柱或者氣相色譜柱實現(xiàn)氣體分離,然后進入熱導檢測��
測定O的方法則主要是裂解法,樣品在純氦氛圍下熱解后與鉑碳反應生成CO,然后通過熱導池的檢測,最終計算出氧的含量�
維庫電子�,電子知�,一查百��
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